[發(fā)明專利]一種溴硝醇的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011591517.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112679359B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁永坤;蔣玉貴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州亞科科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C201/12
• 分類號(hào): C07C201/12;C07C201/16;C07C205/26;C07C205/15;C07C201/10;C07C205/08
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)哲力專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 44288
• 代理人: 楊艷

本發(fā)明公開(kāi)了一種溴硝醇的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：將化合物1A與硝化試劑進(jìn)行反應(yīng)，得到化合物2A；將上述的化合物2A與水進(jìn)行水解反應(yīng)，再與溴化試劑進(jìn)行反應(yīng)，即得溴硝醇粗品，經(jīng)過(guò)純化后，得到溴硝醇精品。本發(fā)明采用價(jià)格較低的試劑作為起始原料，經(jīng)過(guò)硝化、水解、溴化等反應(yīng)，得到最終產(chǎn)品，每步的反應(yīng)條件溫和，得到的溴硝醇收率高，能夠大幅降低成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種溴硝醇的制備方法。

背景技術(shù)

溴硝醇，英文名為Bronopol，化學(xué)名為2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇，其分子結(jié)構(gòu)式為是一種廣譜抗菌劑，主要氧化細(xì)菌酶中巰基，抑制脫氫酶的活性從而導(dǎo)致細(xì)胞膜不可逆轉(zhuǎn)的損害，其對(duì)革蘭氏陰性菌，尤其對(duì)銅綠假單胞菌有高度活性。

溴硝醇在廣泛的pH范圍內(nèi)有殺菌作用，也不受陽(yáng)離子、陰離子表面活性劑或蛋白質(zhì)所影響，適宜在香波、洗發(fā)液、發(fā)泡劑中作防霉劑，廣泛應(yīng)用于化妝品中，但價(jià)格比較昂貴，目前有關(guān)合成溴硝醇的文獻(xiàn)報(bào)道很少。

專利CN102850226B公開(kāi)了一種以硝基甲烷、甲醛溶液為原料，一步合成制備溴硝醇的方法。

專利CN103396317B公開(kāi)了一種以三溴硝基甲烷、硝基甲烷和低聚甲醛為原料制備溴硝醇的方法。

溴硝醇采用上述的合成方法制得，但成本較高。因此，尋求一種新的溴硝醇的制備方法，優(yōu)化制備工藝，降低生產(chǎn)成本，提高收率，具有重大意義。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種溴硝醇的制備方法，其使用價(jià)格較低的試劑作為起始原料，反應(yīng)條件溫和，得到的溴硝醇的收率高，能夠大幅降低成本；上述的制備方法所得的溴硝醇粗品經(jīng)過(guò)純化后，得到溴硝醇精品。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種溴硝醇的制備方法，包括如下制備步驟：

制備步驟S1：將化合物1A與硝化試劑進(jìn)行反應(yīng)，得到化合物2A；

制備步驟S2：將上述的化合物2A與水進(jìn)行水解反應(yīng)，再與溴化試劑進(jìn)行反應(yīng)，即得溴硝醇；在該反應(yīng)中，化合物2A的水解反應(yīng)和溴化反應(yīng)可以采用一鍋法的反應(yīng)方式進(jìn)行反應(yīng)；

其中，化合物1A為鹵素、和甲醛的混合物、和多聚甲醛的混合物中的至少一種；優(yōu)選地，化合物1A為1,2-二鹵乙烷和甲醛的混合物、1,2-二鹵乙烷和多聚甲醛的混合物中的至少一種。

化合物2A的結(jié)構(gòu)式為式Ⅰ所示通式結(jié)構(gòu)：

X₁、X₂、X₃分別為鹵素、羥基、OM、SH、SM中的一種；OM、SM中的M為金屬元素陽(yáng)離子、無(wú)機(jī)銨鹽正離子、有機(jī)銨鹽正離子、磷鹽正離子、鹽正離子、鎓鹽正離子中的一種。

該制備步驟S1的反應(yīng)方程式為如下式(1)所示：

該制備步驟S2的反應(yīng)方程式為如下式(2)所示：

進(jìn)一步地，所述硝化試劑為亞硝酸鹽、亞硝酸、NO₂、硝酸中的至少一種。

優(yōu)選地，所述亞硝酸鹽為NaNO₂、KNO₂中的至少一種。

進(jìn)一步地，所述溴化試劑為HBr-H₂O₂溴化物、NaBr-H₂SO₄溴化物、三溴化磷、五溴化磷、溴合二氧六環(huán)、溴化1-丁基-3-甲基咪唑離子液體、N-溴代丁二酰亞胺、溴化銅、三氟化溴中的至少一種。