[發明專利]一種溴硝醇的制備方法

有效

• 申請號: 202011591517.4
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112679359B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 袁永坤;蔣玉貴
• 申請（專利權）人: 蘇州亞科科技股份有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C201/16;C07C205/26;C07C205/15;C07C201/10;C07C205/08
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 楊艷

1.一種溴硝醇的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

制備步驟S1：將化合物1A與硝化試劑進行反應，得到化合物2A；

制備步驟S2：將上述的化合物2A與水進行水解反應，再與溴化試劑進行反應，即得溴硝醇；

其中，化合物1A為CH₃-CH＝CH₂和鹵素的混合物、和甲醛的混合物、和多聚甲醛的混合物中的至少一種；

化合物2A的結構式為式Ⅰ所示通式結構：

X₁、X₂、X₃為鹵素。

2.根據權利要求1所述的溴硝醇的制備方法，其特征在于，所述化合物1A為1,2-二鹵乙烷和甲醛的混合物、1,2-二鹵乙烷和多聚甲醛的混合物中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的溴硝醇的制備方法，其特征在于，所述硝化試劑為亞硝酸鹽、亞硝酸、NO₂、硝酸中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的溴硝醇的制備方法，其特征在于，所述亞硝酸鹽為NaNO₂、KNO₂中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的溴硝醇的制備方法，其特征在于，所述溴化試劑為HBr-H₂O₂溴化物、NaBr-H₂SO₄溴化物、三溴化磷、五溴化磷、溴合二氧六環、溴化1-丁基-3-甲基咪唑離子液體、N-溴代丁二酰亞胺、溴化銅、三氟化溴中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的溴硝醇的制備方法，其特征在于，制備步驟S2中，在反應溶劑中反應，所述反應溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、1,2-二氯乙烷，二氧六環、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、水中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的溴硝醇的制備方法，其特征在于，所述化合物1A與所述硝化試劑的摩爾比為1：0.1-10；所述化合物2A與所述溴化試劑的摩爾比為1：0.1-10。

8.根據權利要求1所述的溴硝醇的制備方法，其特征在于，制備步驟S1中的反應條件為：反應溫度為-50℃-200℃，反應壓力為-0.05MPa-1MPa，反應時間為0.1h-72h；制備步驟S2中的反應條件為：反應溫度為-50℃-200℃，反應壓力為-0.05MPa-1MPa，反應時間為0.1h-72h。

9.根據權利要求1所述的溴硝醇的制備方法，其特征在于，制備步驟S1的反應在反應溶劑中進行；所述反應溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、1,2-二氯乙烷，二氧六環、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、水中的至少一種。

10.根據權利要求1至9任一項所述的溴硝醇的制備方法，其特征在于，還包括如下制備步驟：

在干燥條件下，將制備步驟S2中所得粗品的溴硝醇溶于純化溶劑中，進行過濾，除去不溶物，然后對濾液進行旋蒸、結晶、干燥，得到精制的溴硝醇；其中，所述純化溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、二氧六環、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、水中的至少一種。