[發(fā)明專利]一種螺旋線形貌硫化鈀顆粒的自組裝方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011590106.3
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112744876B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董孟孟;呂燕飛;趙士超
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州電子科技大學(xué)
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 楊舟濤

本發(fā)明公開了一種螺旋線形貌硫化鈀顆粒的自組裝方法，本發(fā)明先將硫固體粉末放在石英舟中，再將石英舟放入石英管，將氯化鈀鹽酸溶液放在基底上，基底放置在石英管中，位置在載氣流向下游方向，石英管中輸入載氣氬氫混合氣并加熱保溫，待冷卻到200?250℃后取出并在室溫下冷卻至室溫，獲得硫化鈀球形顆粒自組裝圖案；本發(fā)明將金屬鈀鹽和硫高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，該自組裝圖案是通過化學(xué)反應(yīng)?擴散機制形成。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫化鈀圓形顆粒自組裝的制備方法，自組裝圖案為阿基米德螺線形貌。

背景技術(shù)

納米材料的制備分為兩個方向，一是以光刻為代表的自上而下的方法(大尺寸材料為起點，加工成小尺寸材料)，而是自下而上法即分子、原子等小尺寸單元物質(zhì)聚集成大尺寸的納米結(jié)構(gòu)。而自下而上方法中，自組裝尤其引人關(guān)注。自組裝是指自組裝基本單元如原子、分子、團聚體等通過一定的驅(qū)動力自發(fā)形成特定圖案或結(jié)構(gòu)的過程，這種過程的特點使得納米材料或器件的制造將會更加節(jié)約材料、降低能耗，而且還可能獲得常規(guī)方法獲得不到的性能，因此自組裝技術(shù)成為研究熱點之一。自組裝通常通過自組裝基本單元間的范德華力、氫鍵等若相互作用相互連接到一起，一般是在低溫、液相介質(zhì)中進行，高溫、氣相中自組裝研究的相對少一些。本專利在高溫、氣相環(huán)境中制備出了硫化鈀自組裝圖案，通過鈀鹽溶液在還原性氣氛下真空干燥，液滴干燥后在基底表面留下咖啡環(huán)圖形的鈀鹽結(jié)晶顆粒，再于高溫下與硫蒸氣反應(yīng)生成硫化鈀，產(chǎn)物硫化鈀經(jīng)過反應(yīng)-擴散過程形成自組裝圖案。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種螺旋線形貌硫化鈀顆粒的自組裝方法。

本發(fā)明提出了一種螺旋線形貌硫化鈀顆粒的自組裝方法。具體步驟是：

步驟(1).取硫固體粉末1～5g，放入石英舟中，然后將裝有硫固體粉末的石英舟放入管式電爐中的石英管內(nèi)；石英舟放置在石英管的中間位置。

步驟(2).將基底用去離子水清洗后氮氣吹干備用；將0.05-0.2mol/l的氯化鈀PdCl₂鹽酸溶液，用移液管滴加至基底表面。然后將基底放置在石英管中，位置在載氣流向下游方向距石英舟20～25cm處；

步驟(3).開啟機械泵抽真空，同時向石英管中輸入載氣氬氫混合氣，其中氫氣的體積含量為5％，載氣流量為30～40sccm。管內(nèi)溫度為室溫20-30℃，管內(nèi)真空度為300～500Pa。通氣5-10分鐘。

步驟(4).將管式爐升溫至900～1000℃，升溫速率為20～30℃/min。溫度升至900～1000℃后保溫，保溫時間為60min～100min。

步驟(5).石英管停止加熱，將管式爐在室溫環(huán)境下冷卻到200-250℃，然后開啟管式爐，石英管在室溫下冷卻至室溫，然后取出基底，在基底上獲得硫化鈀球形顆粒自組裝圖案，圖案為的阿基米德螺線；顆粒尺寸50-500nm。

所述的步驟(1)中石英管為石英管或剛玉管，石英舟為石英舟或剛玉舟。

所述的步驟(1)中石英管內(nèi)徑為1英寸。

所述的步驟(1)中硫固體粉末，也可為能夠蒸發(fā)出硫的含硫鹽，如硫化鉬、硫化鎢等。

所述的步驟(2)中基底為表面生長有氧化層的硅片。

所述的步驟(2)中基底尺寸為2.5～3.5cm×1.5～2.0cm。

所述的步驟(3)中通氣為室溫條件下通氣，氣體為氬氫混合氣，以確保液滴在還原性保護氣氛下干燥，干燥后的液體在基底表面形成咖啡環(huán)圖案。

有益效果：本發(fā)明將金屬鈀鹽和硫高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，該自組裝圖案是通過化學(xué)反應(yīng)-擴散機制形成。阿基米德螺線圖案的形成，與氯化鈀溶液在還原性保護氣氛下的干燥過程、高溫硫化鈀的形成和擴散有關(guān)。

附圖說明