[發明專利]一種啞光有機硅高抗沖增韌劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011588159.1
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112724335B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 王啟瑤;孫佳男;陳杰;馬博
• 申請（專利權）人: 銓盛聚碳科技股份有限公司
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F265/04;C08F212/08;C08F220/44;C08L51/04;C08L51/08
• 代理公司: 北京卓嵐智財知識產權代理有限公司 11624
• 代理人: 武丹聘

1.一種啞光有機硅高抗沖增韌劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：合成有機聚硅氧烷核乳液：

(S1)、將有機硅氧烷單體與硅烷偶聯劑按重量比100：0.5-15混合均勻，得到有機硅混合液；

(S2)、將所述有機硅混合液加入到混合有催化劑和乳化劑A的水溶液中，使用均質機在8000-12000rpm轉速下高速剪切5-20min，再在85-100℃溫度下反應6-12h，得到所述有機聚硅氧烷核乳液；其中，所述有機硅氧烷單體的總質量為水質量的20-60％，所述催化劑的質量為有機硅氧烷單體質量的1-5％，所述乳化劑A的質量為有機硅氧烷單體質量的1-20％；

合成丙烯酸酯橡膠乳液：

(A1)、將30-50重量份丙烯酸酯類單體和0.15-2.5重量份交聯劑混合均勻，加入30-50重量份0.1-2wt％濃度的乳化劑B-水溶液中，分散后得到丙烯酸酯混合液；將0.03-0.5重量份引發劑A、0.03-1重量份乳化劑C和30-50重量份水混合均勻，得到稀釋水溶液；

(A2)、持續攪拌并保持溫度在70-85℃的條件下，將所述丙烯酸酯混合液加入所述稀釋水溶液中，反應2-3h，得到所述丙烯酸酯橡膠乳液；

合成啞光乳液：

將所述有機聚硅氧烷核乳液、所述丙烯酸酯橡膠乳液和水混合均勻，升溫至70-85℃，持續攪拌并加入殼類單體混合液，然后加入引發劑B持續攪拌反應3-4h，得到所述啞光乳液；

制備啞光有機硅高抗沖增韌劑：

將所述啞光乳液進行噴霧干燥處理或者進行凝聚、離心、洗滌和干燥處理，即得所述啞光有機硅高抗沖增韌劑；

所述合成啞光乳液的步驟中，所述有機聚硅氧烷核乳液、丙烯酸酯橡膠乳液、水、引發劑B和殼類單體混合液的重量份用量之比為10-30：30-50：10-30：0.03-0.6：30-60；

所述殼類單體混合液是由殼類單體與分子量調節劑按重量比9-11：0.1-0.5混合而成；

所述分子量調節劑為氯仿、n-己基硫醇、n-辛基硫醇、十二烷基硫醇和萜烯中的至少一種；

所述催化劑為甲基磺酸、乙烯基磺酸、苯磺酸、乙基苯磺酸和十二烷基苯磺酸中的至少一種；所述丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯中的至少一種；

所述乳化劑A為月桂基甜菜堿、硬脂基甜菜堿、月桂酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉中的至少一種；所述乳化劑B為月桂基甜菜堿、硬脂基甜菜堿、月桂酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉中的至少一種；所述乳化劑C為月桂基甜菜堿、硬脂基甜菜堿、月桂酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉中的至少一種；所述引發劑A和引發劑B均為過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰、叔丁基過氧化氫、過氧化二異丙苯、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨、偶氮二異丁腈和偶氮二異庚腈中的至少一種；

所述交聯劑為雙環戊二烯基丙烯酸酯和二乙烯基苯以重量比3-5：1混合；

所述殼類單體為苯乙烯和丙烯腈按重量比7-8：2-3混合而成。

2.根據權利要求1所述的一種啞光有機硅高抗沖增韌劑的制備方法，其特征在于：所述有機聚硅氧烷核乳液的乳液粒徑為300-1000nm、固含量為20-60％；所述丙烯酸酯橡膠乳液的乳液粒徑為200-500nm、固含量為20-60％。

3.根據權利要求1所述的一種啞光有機硅高抗沖增韌劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(A2)中加入所述丙烯酸酯混合液的方式為滴加，滴加時間持續2-3h。

4.根據權利要求1所述的一種啞光有機硅高抗沖增韌劑的制備方法，其特征在于：所述有機硅氧烷單體為苯基硅氧烷單體、環狀硅氧烷單體和乙烯基硅氧烷單體中的至少一種；所述硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一種。

5.一種啞光有機硅高抗沖增韌劑，其特征在于：采用如權利要求1-4任意一項所述啞光有機硅高抗沖增韌劑的制備方法制得。