[發(fā)明專利]雙環(huán)狀亞硫酸酯與雙環(huán)狀硫酸酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011587546.3
• 申請(qǐng)日: 2020-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN112694484B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐華英;范偉貞;趙經(jīng)緯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 九江天賜高新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07D497/10
• 分類號(hào): C07D497/10
• 代理公司: 華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 杜寒宇

1.一種雙環(huán)狀亞硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述雙環(huán)狀亞硫酸酯由化合物A與二氯亞砜在無(wú)溶劑條件下混合反應(yīng)制得；

所述化合物A具有式(1)所示結(jié)構(gòu)：

所述雙環(huán)狀亞硫酸酯具有式(2)所示結(jié)構(gòu)：

其中，R₁～R₈每次出現(xiàn)，分別獨(dú)立地選自H、鹵素原子、氰基、三氟化硅烷或被至少一個(gè)X取代的碳原子數(shù)為1～3的烴基；

所述X分別獨(dú)立地選自H、F、硅烷基、氰基或異氰酸基；

所述化合物A與所述二氯亞砜反應(yīng)的溫度為40℃～60℃；

所述二氯亞砜與所述化合物A的摩爾比為(3～8):1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)狀亞硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述R₁～R₈每次出現(xiàn)，分別獨(dú)立地選自H、F、氰基、三氟化硅烷或被至少一個(gè)X取代的碳原子數(shù)為1～3的烷基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)狀亞硫酸酯的制備方法，其特征在于，化合物A為季戊四醇、3,3-雙-(1-羥基-乙基)-戊烷-2,4-二醇或3,3-雙-(1-羥基-2-異氰酸根合-乙基)-1,5-二異氰酸根合戊烷-2,4-二醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)狀亞硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述二氯亞砜與所述化合物A的摩爾比為(4.5～8):1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的雙環(huán)狀亞硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述化合物A與所述二氯亞砜在氮?dú)庋h(huán)保護(hù)的環(huán)境中反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的雙環(huán)狀亞硫酸酯的制備方法，其特征在于，取所述化合物A與所述二氯亞砜反應(yīng)后的產(chǎn)物，固液分離，水洗，重結(jié)晶。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的雙環(huán)狀亞硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述化合物A與所述二氯亞砜的反應(yīng)時(shí)間為5～7小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙環(huán)狀亞硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述化合物A與所述二氯亞砜的反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)。