[發(fā)明專利]一種珍珠石墨烯生產(chǎn)加工工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011586123.X
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112625282A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙芳華
• 申請（專利權(quán)）人: 諸暨市申嘉機械科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L67/04;C08L5/04;C08L29/04;C08K3/00
• 代理公司: 六安市新圖匠心專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34139
• 代理人: 陳斌

本發(fā)明屬于石墨烯纖維技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種珍珠石墨烯生產(chǎn)加工工藝，針對現(xiàn)有珍珠石墨烯的生產(chǎn)加工的過程復(fù)雜、制造與加工成本高昂的問題，現(xiàn)如今提出如下方案：（1）氧化石墨的預(yù)制：向干燥好的2g石墨粉末內(nèi)加入燒杯中加入20～35mL的硫酸，并攪拌，50min后加入0.4～0.9g硝酸鈉、3.5～3.8g高錳酸鉀，1h后升溫至35℃反應(yīng)2h，后再加入35%的過氧化氫直至反應(yīng)液由棕褐色變?yōu)榱咙S色；（2）氧化石墨的制備：將步驟（1）制得混合液過濾后，使用64mL水和10mL鹽酸的混合液進行洗滌。本發(fā)明所用原材料價格低廉、強度和韌性好，大大提高了復(fù)合材料的強度與韌性，并獲得了良好導(dǎo)電性能和摩擦學(xué)性能，性能穩(wěn)定，大大降低制造與加工成本，利于廣泛推廣應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯纖維技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種珍珠石墨烯生產(chǎn)加工工藝。

背景技術(shù)

石墨烯纖維是將石墨烯原料以物理或化學(xué)方式附著到其他纖維類材料中或者將石墨烯以一定比例摻加到人造纖維漿液中制成的，通過石墨烯的特點改變原有纖維的物理化學(xué)性能，屬于新材料的一種，相比于傳統(tǒng)材料，仿珍珠母結(jié)構(gòu)材料—即仿生材料—可以在機械強度上提高2～3倍。不過美中不足的是，仿珍珠母結(jié)構(gòu)材料存在單一種類納米單元增強有機物機械性能有限的問題。在這類纖維發(fā)展過程中，人們嘗試?yán)檬⒄惩疗DH片來做二維納米單元，利用纖維素纖維來作為一維納米單元來增強機械性能。在這些材料中，人們最為關(guān)注一些石墨烯基復(fù)合物，比如石墨烯/纖維素薄膜。由于具有良好的機械強度、特殊表面積大、低成本、豐富的自然界儲量以及對環(huán)境友好等特點。

目前，由于能很好連接纖維素納米纖維和石墨烯的蛋白質(zhì)材料的獲得，從而得到了具有很好機械強度的仿珍珠母結(jié)構(gòu)石墨烯纖維薄膜，不過，就現(xiàn)有的這類纖維薄膜材料來說，其生產(chǎn)加工工藝的過程復(fù)雜、制造與加工成本高昂，造成了不能得到廣泛推廣與應(yīng)用，因此，一種珍珠石墨烯生產(chǎn)加工工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出的一種珍珠石墨烯生產(chǎn)加工工藝，解決了現(xiàn)有技術(shù)中此類珍珠層結(jié)構(gòu)的石墨烯纖維薄膜生產(chǎn)加工工藝的過程復(fù)雜、制造與加工成本高昂，造成了不能得到廣泛推廣與應(yīng)用的問題。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種珍珠石墨烯生產(chǎn)加工工藝，包括以下步驟：

（1）氧化石墨的預(yù)制：向干燥好的2g石墨粉末內(nèi)加入燒杯中加入20～35mL的硫酸，并攪拌，50min后加入0.4～0.9g硝酸鈉、3.5～3.8g高錳酸鉀，1h后升溫至35℃反應(yīng)2h，后再加入35%的過氧化氫直至反應(yīng)液由棕褐色變?yōu)榱咙S色；

（2）氧化石墨的制備：將步驟（1）制得混合液過濾后，使用64mL水和10mL鹽酸的混合液進行洗滌，再用大量的去離子水離心洗滌至中性，最后，將其裝進透析袋中，透析十天左右，制得氧化石墨；

（3）氧化石墨烯溶液的制備：使用超聲波細胞粉碎機對將步驟（2）制得的氧化石墨進行超聲處理，獲得棕色的氧化石墨烯分散液，將獲得的氧化石墨烯分散液經(jīng)冷凍干燥后留存；

（4）氧化石墨烯褐藻膠溶液的制備：稱取褐藻膠溶解于去離子水中，取步驟（3）制得的350mL氧化石墨烯溶液和450mL褐藻膠溶液，將兩者進行混合，攪拌、超聲、再攪拌混合成均勻溶液；

（5）氧化石墨烯褐藻膠脊梁的制備：將步驟（4）制得的800mL的氧化石墨褐藻膠溶液加入到模具中，加入液氮，靜置1h后至完全凍結(jié)后，從模具中取出，放入凍干機中冷凍2～3h，得到層狀結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯褐藻膠脊梁；

（6）珍珠石墨纖維膜的制得；往125～140mL的聚丙交酯中加入5.5～5.8g珍珠粉末、6.0～6.8g牡蠣貝殼粉、1～3g河蚌貝殼粉、5～8g海藻纖維，在70℃條件下600rpm/min速度攪拌20min形成懸濁液，將該懸濁液中加入聚乙烯醇，高壓均質(zhì)攪拌均勻，然后經(jīng)螺桿擠出機擠出造粒，將擠出造粒的粒料經(jīng)壓延后成薄膜。

優(yōu)選的，所述步驟（5）中液氮的用量為8～10L。

優(yōu)選的，所述步驟（5）中，利用凍干機的壓強為小于1Pa，凍干溫度為-60～-80℃。