[發明專利]一種珍珠石墨烯生產加工工藝

在審

• 申請號: 202011586123.X
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112625282A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 趙芳華
• 申請（專利權）人: 諸暨市申嘉機械科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L67/04;C08L5/04;C08L29/04;C08K3/00
• 代理公司: 六安市新圖匠心專利代理事務所(普通合伙) 34139
• 代理人: 陳斌

1.一種珍珠石墨烯生產加工工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）氧化石墨的預制：向干燥好的2g石墨粉末內加入燒杯中加入20～35mL的硫酸，并攪拌，50min后加入0.4～0.9g硝酸鈉、3.5～3.8g高錳酸鉀，1h后升溫至35℃反應2h，后再加入35%的過氧化氫直至反應液由棕褐色變為亮黃色；

（2）氧化石墨的制備：將步驟（1）制得混合液過濾后，使用64mL水和10mL鹽酸的混合液進行洗滌，再用大量的去離子水離心洗滌至中性，最后，將其裝進透析袋中，透析十天左右，制得氧化石墨；

（3）氧化石墨烯溶液的制備：使用超聲波細胞粉碎機對將步驟（2）制得的氧化石墨進行超聲處理，獲得棕色的氧化石墨烯分散液，將獲得的氧化石墨烯分散液經冷凍干燥后留存；

（4）氧化石墨烯褐藻膠溶液的制備：稱取褐藻膠溶解于去離子水中，取步驟（3）制得的350mL氧化石墨烯溶液和450mL褐藻膠溶液，將兩者進行混合，攪拌、超聲、再攪拌混合成均勻溶液；

（5）氧化石墨烯褐藻膠脊梁的制備：將步驟（4）制得的800mL的氧化石墨褐藻膠溶液加入到模具中，加入液氮，靜置1h后至完全凍結后，從模具中取出，放入凍干機中冷凍2～3h，得到層狀結構的氧化石墨烯褐藻膠脊梁；

（6）珍珠石墨纖維膜的制得；往125～140mL的聚丙交酯中加入5.5～5.8g珍珠粉末、6.0～6.8g牡蠣貝殼粉、1～3g河蚌貝殼粉、5～8g海藻纖維，在70℃條件下600rpm/min速度攪拌20min形成懸濁液，將該懸濁液中加入聚乙烯醇，高壓均質攪拌均勻，然后經螺桿擠出機擠出造粒，將擠出造粒的粒料經壓延后成薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種一種珍珠石墨烯生產加工工藝，其特征在于，所述步驟（5）中液氮的用量為8～10L。

3.根據權利要求1所述的一種一種珍珠石墨烯生產加工工藝，其特征在于，所述步驟（5）中，利用凍干機的壓強為小于1Pa，凍干溫度為-60～-80℃。

4.根據權利要求1所述的一種一種珍珠石墨烯生產加工工藝，其特征在于，所述步驟（4）稱取褐藻膠溶解于去離子水的濃度為40mg/ml，攪拌時間為20～30min，在將混合液超聲30～50min，再攪拌6～8h。