[發明專利]一種亞砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法

在審

• 申請號: 202011586035.X
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112608258A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 陳盤強;陳律;鈕強
• 申請（專利權）人: 江蘇傲倫達科技實業股份有限公司
• 主分類號: C07C315/02
• 分類號: C07C315/02;C07C317/14;B01J31/02
• 代理公司: 宜興市興宇知識產權代理事務所(普通合伙) 32392
• 代理人: 杜振軍

1.一種亞砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：它包括把4，4’-二氯二苯亞砜、二氯丙烷、水、相轉移催化劑投入到反應器中，加料完畢后升溫至50-95℃，緩慢滴加雙氧水，繼續反應3-7小時，冷卻至0-5℃、過濾、濾餅水洗，烘干得成品4，4’-二氯二苯砜；

其中，4，4’-二氯二苯亞砜：相轉移催化劑的摩爾比為1：0.001-0.05，所述相轉移催化劑是季銨鹽；

其中雙氧水與4，4’-二氯二苯亞砜的摩爾比是3-1:1；

其中相轉移催化劑為三甲基氯化銨、三甲基溴化銨、三甲基碘化銨、三甲基氫氧化銨、四甲基氯化銨、四甲基溴化銨、四甲基碘化銨或四甲基氫氧化銨、四乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四乙基碘化銨、四乙基氫氧化銨、四正丙基氯化銨、四正丙基溴化銨、四正丙基碘化銨、四正丙基氫氧化銨、四正丁基氯化銨、四正丁基溴化銨、四正丁基碘化銨或四正丁基氫氧化銨、四正戊基氯化銨、四正戊基溴化銨、四正戊基碘化銨、四正戊基氫氧化銨、四正己基氯化銨、四正己基溴化銨、四正己基碘化銨、四正己基氫氧化銨、四正庚基氯化銨、四正庚基溴化銨、四正庚基碘化銨、四正庚基氫氧化銨、四正辛基氯化銨、四正辛基溴化銨、四正辛基碘化銨、四正辛基氫氧化銨、甲基三正丁基氯化銨、甲基三正丁基溴化銨、甲基三正丁基碘化銨、甲基三正丁基氫氧化銨、乙基三甲基氯化銨、乙基三甲基溴化銨、乙基三甲基碘化銨、乙基三甲基氫氧化銨、正丙基三甲基氯化銨、正丙基三甲基溴化銨、正丙基三甲基碘化銨、正丙基三甲基氫氧化銨、甲基三乙基氯化銨、甲基三乙基溴化銨、甲基三乙基碘化銨、甲基三乙基氫氧化銨、正丁基三乙基氯化銨、正丁基三乙基溴化銨、正丁基三乙基碘化銨、正丁基三乙基氫氧化銨中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的亞砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述雙氧水的濃度是27%-50%。

3.根據權利要求1所述的亞砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述反應溫度是80-90℃，反應時間是4-6小時。

4.根據權利要求1所述的亞砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述4，4’-二氯二苯亞砜：相轉移催化劑的摩爾比為1：0.005-0.02。

5.根據權利要求1所述的亞砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述雙氧水與4，4’-二氯二苯亞砜的摩爾比是2.5-1.7:1。

6.根據權利要求1所述的亞砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述相轉移催化劑為四正C1-C12烷基氯化銨、四正C1-C12烷基溴化銨、四正C1-C12烷基碘化銨、四正C1-C12烷基氫氧化銨中的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述的亞砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述相轉移催化劑為四正C1-C8烷基氯化銨、四正C1-C8烷基溴化銨、四正C1-C8烷基碘化銨、四正C1-C8烷基氫氧化銨中的一種或幾種。

8.根據權利要求7所述的亞砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述相轉移催化劑為四正C1-C4烷基氯化銨、四正C1-C4烷基溴化銨、四正C1-C4烷基碘化銨、四正C1-C4烷基氫氧化銨中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的亞砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述相轉移催化劑為四正丁基氯化銨、四正丁基溴化銨、四正丁基碘化銨、四正丁基氫氧化銨、甲基三正丁基氯化銨、甲基三正丁基溴化銨、甲基三正丁基碘化銨、甲基三正丁基氫氧化銨中的一種或幾種。