[發明專利]一種有機發光材料的回收純化方法

有效

• 申請號: 202011584796.1
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112646567B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 應磊;曹鏞
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09K11/01
• 分類號: C09K11/01
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蘇運貞

1.一種有機發光材料的回收純化方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）預純化：將沉積設備所回收的有機發光材料預純化至純度為98％以上；

（2）絡合純化：將預純化后的有機發光材料溶于有機溶劑，加入二硫代化合物水溶液進行絡合反應，活性炭吸附雜質，去溶劑，得到除去金屬離子的有機發光材料；

（3）重結晶：將除去金屬離子的有機發光材料在溶劑條件下析出晶體；

（4）升華：將析出的晶體升華純化，得到回收純化的有機發光材料；

步驟（2）中所述二硫代化合物水溶液中的二硫代化合物為二硫代乙酰丙酮和二乙基二硫代氨基甲酸鈉的一種。

2.根據權利要求1所述的有機發光材料的回收純化方法，其特征在于，

步驟（1）中所述預純化是通過將所述有機發光材料加入極性指數為0.01-7.2的極性溶劑中，30-150℃溶解，冷卻至-20-20℃，過濾析出的重結晶。

3.根據權利要求2所述的有機發光材料的回收純化方法，其特征在于，所述的極性溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、氯苯、甲苯、鄰二氯苯中的一種。

4.根據權利要求1所述的有機發光材料的回收純化方法，其特征在于，

步驟（2）中所述有機溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、氯苯、甲苯、鄰二氯苯中的一種。

5.根據權利要求1所述的有機發光材料的回收純化方法，其特征在于，

步驟（2）中所述二硫代化合物水溶液的濃度為質量體積比5%；

步驟（2）中所述二硫代化合物水溶液中二硫代化合物的用量為所述預純化后的有機發光材料質量的5-10%。

6.根據權利要求4或5所述的有機發光材料的回收純化方法，其特征在于，

步驟（2）中所述絡合反應的溫度為20-50℃；

步驟（2）中所述絡合反應的時間為1-24h。

7.根據權利要求1所述的有機發光材料的回收純化方法，其特征在于，步驟（3）中所述溶劑條件下析出晶體是通過將所述除去金屬離子的有機發光材料加入溶劑中，30-150℃溶解，冷卻至-20-20℃，過濾析出的晶體。

8.根據權利要求7所述的有機發光材料的回收純化方法，其特征在于，

所述溶劑為單組分的二氯甲烷或者二氯甲烷與乙醇或丙酮的混合溶劑；

所述混合溶劑的配比為1:0.5-20。

9.根據權利要求8所述的有機發光材料的回收純化方法，其特征在于，所述溶劑為二氯甲烷與丙酮的混合溶劑時，其配比為體積比5:4。

10.根據權利要求1所述的有機發光材料的回收純化方法，其特征在于，步驟（4）中所述升華純化是將晶體于200-280℃的升華儀中升華純化。