[發明專利]一種有機發光材料的回收純化方法

有效

• 申請號: 202011584796.1
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112646567B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 應磊;曹鏞
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09K11/01
• 分類號: C09K11/01
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蘇運貞

本發明公開了一種有機發光材料的回收純化方法。該方法包括如下步驟：將沉積設備所回收的有機發光材料預純化至純度為98％以上，溶于有機溶劑，加入二硫代化合物水溶液進行絡合反應，活性炭吸附雜質，得到除去金屬離子的有機發光材料，在溶劑條件下析出晶體，升華純化，得到回收純化的有機發光材料。本發明的方法普適性強、方法簡單、成本低廉，可以推廣應用于工業中的大批量回收，得到高純度有機發光材料；采用的二硫代化合物價低易得。

技術領域

本發明涉及有機半導體材料純化技術領域，特別涉及一種有機發光材料的回收純化方法。

背景技術

有機發光二極管(OLED)輕薄、亮度高、功耗低、響應快、清晰度高、柔性好、發光效率高，能滿足消費者對顯示技術的新需求。全球越來越多的顯示器廠家紛紛投入研發，大大的推動了OLED的產業化進程。OLED屬于一種電流型的有機發光器件，通過載流子的注入和復合而致發光，發光強度與注入的電流成正比。OLED器件是由多層材料組成，在電場的作用下，陽極產生的空穴和陰極產生的電子會發生移動，分別向空穴傳輸層和電子傳輸層注入，遷移到發光層，當二者在發光層相遇時，產生能量激子，從而激發發光分子最終產生可見光。目前，在規模化生產有機發光二極管時，通常使用蒸鍍設備來真空蒸鍍沉積有機發光材料。但是，目前所采用的蒸鍍設備以點源和線源蒸鍍有機發光材料為主，其沉積在玻璃基板上的有機發光材料的量是所引入量的10-20％，剩余部分通常沉積在蒸鍍設備的內襯上，材料有效利用率大幅降低。因此，為降低生產成本，就需要考慮高效的回收沉積在蒸鍍設備內襯上的材料。通常情況下，沉積在蒸鍍設備內襯上的有機發光材料通常會使用刷洗收集或者通過溶劑清洗預回收，然后通過多次升華有機發光材料除去雜質，因此，會導致回收率降低，成本增大。此外，刷洗收集或者通過溶劑清洗預回收過程中，無可避免地會引入雜質或者一些由溶劑清洗所引入的金屬及其金屬離子雜質。這些金屬離子雜質在純化過程中難以除去，極其影響有機發光二極管性能。因此，亟需研發一種切實有效的純化方法來除去金屬離子雜質，以回收高純度的有機發光材料。

發明內容

本發明的首要目的在于克服現有技術的缺點與不足，提供一種有機發光材料的回收純化方法。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種有機發光材料的回收純化方法，包括如下步驟：

(1)預純化：將沉積設備所回收的有機發光材料預純化至純度為98％以上；

(2)絡合純化：將預純化后的有機發光材料溶于有機溶劑，加入二硫代化合物水溶液進行絡合反應，活性炭吸附雜質，去溶劑，得到除去金屬離子的有機發光材料；

(3)重結晶：將除去金屬離子的有機發光材料在溶劑條件下析出晶體；

(4)升華：將析出的晶體升華純化，得到回收純化的有機發光材料。

步驟(1)中所述預純化是通過將所述有機發光材料加入極性指數為0.01-7.2的極性溶劑中，30-150℃溶解，冷卻至-20-20℃，過濾析出的重結晶。

所述的極性溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、氯苯、甲苯、鄰二氯苯中的一種。

步驟(2)中所述有機溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、氯苯、甲苯、鄰二氯苯中的一種。

步驟(2)中所述二硫代化合物水溶液中的二硫代化合物為二硫代乙酰丙酮和二乙基二硫代氨基甲酸鈉的一種。

步驟(2)中所述二硫代化合物水溶液的濃度為質量體積比(w/v)5％。

步驟(2)中所述二硫代化合物水溶液中二硫代化合物的用量為所述預純化后的有機發光材料質量的5-10％。

步驟(2)中所述絡合反應的溫度為20-50℃；優選為30℃。

步驟(2)中所述絡合反應的時間為1-24h；優選為4h。