[發(fā)明專利]一種楊梅素的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011582310.0 | 申請日： | 2020-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN112851614A | 公開（公告）日： | 2021-05-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 季浩;胡亞京;闞建偉;竇長清;孔繁博 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇天晟藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/30 | 分類號： | C07D311/30;C07D311/32;C07D311/40;B01J31/02 |
| 代理公司： | 南京冠譽(yù)至恒知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32426 | 代理人： | 夏恒霞 |
| 地址： | 212415 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 楊梅 制備 方法 | ||
1.一種楊梅素的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、提取：取藤茶葉，清洗干凈后曬干，粉碎成粗粉，加入20-30倍體積量、80％-95％體積分?jǐn)?shù)的乙醇，加熱回流提取并過濾，濾餅再次以相同條件提取n次，將n+1次的總提取液合并后濃縮至不可流動的膏狀，冷凍干燥，除去水分，檢測水分含量低于目標(biāo)值時，即得總提物；
S2、α、β氫消除：取總提物，加入10-15倍體積的二氯甲烷，室溫條件下攪拌，加入總提物0.1-0.3倍質(zhì)量的DDQ，置于15-30℃條件下繼續(xù)攪拌8-15h，期間取樣用TLC鑒別反應(yīng)是否徹底，待二氫楊梅素反應(yīng)完全后停止攪拌，于40-50℃溫度下減壓濃縮回收二氯甲烷，樣品在50-60℃條件下減壓干燥，即可；
S3、分離：取步驟S2的樣品，加入甲醇溶解，再加入樣品質(zhì)量1.5倍的硅膠，過硅膠柱分離，得產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種楊梅素的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，乙醇體積分?jǐn)?shù)為80％-95％，在60-70℃條件下加熱回流提取40-60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種楊梅素的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，乙醇體積分?jǐn)?shù)為85％-95％，提取溫度為62-68℃，提取時間為45-55min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種楊梅素的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，于65-75℃條件下減壓濃縮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種楊梅素的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，水分含量的目標(biāo)值為：質(zhì)量含量低于4.0％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種楊梅素的制備方法，其特征在于，所述n為1～4的整數(shù)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種楊梅素的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，溫度為15-20℃，反應(yīng)時間為10-15h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的一種楊梅素的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，首先采用純乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，TLC鑒別至停止收集；再用乙酸乙酯：甲醇＝3-0：1洗脫，TLC鑒別至停止收集；最后于50-60℃條件下回收溶劑，得白色晶體，在60℃減壓干燥8-12h，得楊梅素產(chǎn)品。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種楊梅素的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，乙酸乙酯：甲醇＝1.5-0：1，該比例為體積比。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種楊梅素的制備方法，其特征在于，制得的楊梅素水分不超過6.0％，液相檢測純度不低于98％。
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