[發(fā)明專利]一種四甲基環(huán)戊二烯的制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011582056.4 | 申請日： | 2020-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN112723978A | 公開（公告）日： | 2021-04-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊倩;劉軍;曹堃;郝福蘭;欒波;任學(xué)斌;劉振學(xué) | 申請（專利權(quán)）人： | 山東京博中聚新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C13/15 | 分類號： | C07C13/15;C07C1/24 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 付麗 |
| 地址： | 256500 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 環(huán)戊二烯 制備 工藝 | ||
1.一種四甲基環(huán)戊二烯的制備工藝，包括以下步驟：
A)將四甲基環(huán)戊烯酮、醇和催化劑混合均勻，得到混合溶液；
B)將NaBH4溶液滴加至所述混合溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)，得到反應(yīng)混合溶液；
所述NaBH4溶液包括NaBH4、醇、NaOH和水；所述NaBH4溶液的pH值為7～14；
C)在所述反應(yīng)混合溶液中加入水，使用萃取劑萃取所述反應(yīng)混合溶液中的有機(jī)物；
D)將所述步驟C)萃取得到的有機(jī)物加入硫酸，進(jìn)行脫水，得到四甲基環(huán)戊二烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述催化劑為氯化鈣、氯化鋅、氯化鎂、氯化錳和溴化鋰中的一種或幾種；
所述催化劑與四甲基環(huán)戊烯酮的摩爾比為(0.5～5):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述NaBH4與四甲基環(huán)戊烯酮的摩爾比為(1.2～3):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述NaBH4溶液中，NaBH4、醇和NaOH的摩爾比為(0.1～8):(0.25～1):(0.1～1)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述還原反應(yīng)的溫度為20～80℃；所述還原反應(yīng)的時(shí)間為1～24小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟A)中的醇為脂肪醇和/或芳香醇；
所述步驟B)中的醇為脂肪醇和/或芳香醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟C)中加入的水與NaBH4的摩爾比為(7～19)：1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述硫酸的質(zhì)量濃度為30～50％；
所述四甲基環(huán)戊烯酮與硫酸的摩爾比為1:(1.4～2.3)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述脫水的溫度為15～60℃；所述脫水的時(shí)間為20～90min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1～9任意一項(xiàng)所述的制備工藝，其特征在于，所述脫水反應(yīng)之后，分離出反應(yīng)溶液中的有機(jī)層，使用飽和K2CO3溶液洗滌，洗滌的水相合并后萃取，與有機(jī)相合并，減壓蒸餾去除溶劑，得到四甲基環(huán)戊二烯產(chǎn)物。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于山東京博中聚新材料有限公司，未經(jīng)山東京博中聚新材料有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202011582056.4/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
