[發明專利]超柔軟慢回彈泡沫用聚醚多元醇的制備方法

在審

• 申請號: 202011581713.3
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112759755A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 張德江;戶平峰;王騰;周玉波;于騰飛
• 申請（專利權）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G18/48;C08G101/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

本發明屬于聚醚多元醇合成技術領域，具體涉及一種超柔軟慢回彈泡沫用聚醚多元醇的制備方法。本發明將磷腈催化劑和堿金屬雙催化體系應用在慢回彈聚醚多元醇領域，合成超高分子量的慢回彈用聚醚多元醇，提升慢回彈泡沫的手感舒適度，同時對聚醚多元醇分子結構進行高官能度設計，提高抗壓縮永久形變能力。相比傳統市售KOH催化工藝合成的聚醚，本發明聚醚多元醇產品，分子量高，不飽和度低，分子量分布窄，可用于手感舒適、物理性能優異、低永久壓縮變形聚氨酯慢回彈泡沫材料的制備。

技術領域

本發明屬于聚醚多元醇合成技術領域，具體涉及一種超柔軟慢回彈泡沫用聚醚多元醇的制備方法。

背景技術

慢回彈記憶海綿，由于其獨特的形狀記憶、吸能、吸音、減震等功能，廣泛應用在家居、床上用品、汽車配件、鞋材、運動器材、醫療器械、航空航天等領域。隨著相關行業發展和居民生活水平的提高，消費者對慢回彈泡沫的柔軟舒適度要求越來越高，聚醚多元醇作為聚氨酯慢回彈泡沫產品的主原料之一，能否滿足發展需求成為關鍵。

提高聚醚多元醇分子量是提高慢回彈泡沫舒適度的良好方法，但國內目前常用主體慢回彈聚醚為KOH工藝合成的三官能度4000～5000分子量聚醚多元醇，難以滿足聚氨酯超柔軟慢回彈泡沫對聚醚的要求。傳統堿金屬催化體系，隨著聚醚多元醇分子量的提升，副反應增多，不飽和度增加，泡沫性能下降明顯，同時僅聚醚多元醇分子量增加會導致泡沫壓縮永久變形大，不利于泡沫的運輸，傳統催化體系和分子結構設計也難以滿足超柔軟慢回彈泡沫的發展需要。

中國發明專利CN201511029822.3公開一種零壓感記憶泡棉制備方法，泡沫舒適度好，無壓感，但其所用主體聚醚多元醇仍為三官能度5000分子量傳統聚醚，限制了泡沫柔軟度的進一步提升。中國發明專利CN201910045058.0公開一種高壓陷比慢回彈泡沫的制備方法，通過增加聚合物多元醇提高支撐能力，回彈性能優異，但卻犧牲了慢回彈泡沫的柔軟度。中國發明專利CN201510834917.6公開了一種慢回彈聚醚多元醇的制備方法，壓縮殘留低，物理性能好，但其屬于低分子量慢回彈聚醚，不能提高泡沫的柔軟度。基于以上原因，亟需一種慢回彈聚醚多元醇，進一步提高泡沫柔軟度，同時保持良好的物理性能和抗壓縮永久變形能力。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種超柔軟慢回彈泡沫用聚醚多元醇的制備方法，將磷腈和堿金屬催化劑的協同催化體系應用在慢回彈聚醚多元醇領域，合成超高分子量的慢回彈泡沫用聚醚多元醇，提升慢回彈泡沫的手感舒適度，同時對聚醚多元醇分子結構進行高官能度設計，提高抗壓縮永久形變能力。本發明制備的聚醚多元醇產品，不飽和度低、分子量分布窄，泡沫物理性能優異，永久壓縮變形低。

本發明所述的超柔軟慢回彈泡沫用聚醚多元醇的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將小分子起始劑和堿金屬催化劑加入耐壓反應釜中混合，氮氣置換至釜內氧含量小于50ppm，然后升溫至105-125℃加入環氧丙烷、環氧乙烷進行聚合反應，反應完畢繼續內壓反應1.5-3.5h，脫出未反應單體，得到中間體聚醚多元醇；

(2)將步驟(1)得到的中間體聚醚多元醇和磷腈催化劑加入耐壓反應釜，氮氣置換至釜內氧含量小于50ppm，在90-115℃真空度低于-0.09MPa條件下氮氣鼓泡計時1-3h，計時結束后加入環氧丙烷、環氧乙烷進行聚合反應，反應完畢后繼續內壓反應3.5-5.5h，脫出未反應單體，然后加入環氧乙烷進行封端聚合反應，反應完畢內壓1-3h，脫出未反應的殘留單體和小分子副產物即制得粗聚醚多元醇；

(3)將步驟(2)制得的粗聚醚多元醇加入水、中和劑進行中和，然后加入助濾劑，再進行干燥、過濾，即得超柔軟慢回彈泡沫用聚醚多元醇。

其中：

步驟(1)中所述的小分子起始劑為甘油和固體山梨醇的混合料，其中，甘油質量占比為30-75％。