[發明專利]一種納米級二硫化鎢材料及其制備方法、裝置

有效

• 申請號: 202011581264.2
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112871397B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 路振先;潘琦
• 申請（專利權）人: 浙江愛潤特汽車科技有限公司
• 主分類號: B02C21/00
• 分類號: B02C21/00;C01G1/12;C01G41/00
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 饒富春

1.一種納米級二硫化鎢材料的制備方法，其特征在于，納米級二硫化鎢材料包括下面原料組分，各組分的重量配比為：氯化鈣溶液10-20、鎢酸鈉溶液10-20、環己烷溶液50、正丁烷溶液50、鹽酸20-40、高純硫粉40-80；

所述制備方法包括如下步驟：

S1、按配方比稱取原料；

S2、制備鎢酸鈣

將氯化鈣溶液和鎢酸鈉溶液分別滴加到環己烷溶液和正丁烷溶液中，攪拌30分鐘得到微乳液，再混合攪拌30分鐘，靜置沉淀1小時得到白色沉淀，過濾洗滌后，再烘干得到鎢酸鈣晶體；

S3、制備氧化鎢

將鎢酸鈣晶體加入鹽酸溶液內，均勻攪拌1小時后，得到鎢酸和沉淀，過濾得到鎢酸溶液，500℃高溫下，加熱得到氧化鎢；

S4、準備工作

取高純硫粉放置在容器內，將氧化鎢放置在石英舟內，將表面有氧化層的基底清洗干凈，放置在石英舟上，再將石英舟放入石英管內，石英管一端與容器連接，另一端與氣泵連接，先用過氣泵將石英管內抽至真空；

S5、制備二硫化鎢

加熱石英管，對容器加熱制得硫蒸氣，向石英管內通入硫蒸氣，氧化鎢與硫蒸氣反應生成二硫化鎢和氧氣，氧氣和多余硫蒸氣被氣泵回收；

S6、破碎

將基底從石英管內取出，取下基底上的二硫化鎢，進行破碎，生成二硫化鎢粉末；

S7、粉碎

對二硫化鎢粉末進行粉碎，粉碎30分鐘后，制成納米級二硫化鎢；

納米級二硫化鎢材料的制備裝置，所述裝置包括工作臺（1），所述工作臺（1）上緊固設有用于放置二硫化鎢的移動架（2），工作臺（1）上緊固設有破碎機（3），破碎機（3）上滑動設有用于二硫化鎢破碎的移動桿（4），工作臺（1）上緊固設有用于二硫化鎢粉碎的粉碎機（5），粉碎機（5）上緊固設有殼體（6），工作臺（1）上固定設有用于固定高破碎機（3）的插桿（7）；

所述工作臺（1）上設有用于安裝破碎機（3）的第一安裝槽（11），第一安裝槽（11）內固定設有用于減震的彈簧（12），第一安裝槽（11）內設有用于安裝插桿（7）的插孔（13），工作臺（1）上設有滑槽（14），滑槽（14）內緊固設有第一齒條（15），工作臺（1）上設有用于安裝粉碎機（5）的第二安裝槽（16）。

2.根據權利 要求1所述的一種納米級二硫化鎢材料的制備方法，其特征在于，所述S2中烘干溫度為90℃-100℃溫度。

3.根據權利 要求1所述的一種納米級二硫化鎢材料的制備方法，其特征在于，所述石英管加熱溫度為1400℃-1800℃。

4.根據權利要求1所述的一種納米級二硫化鎢材料的制備裝置，其特征在于，所述移動架（2）包括兩個滑塊（21），滑塊（21）一側轉動設有第一齒輪（22），另一側固定設有第一電機（20），第一電機（20）的輸出端與第一齒輪（22）緊固連接，滑塊（21）上緊固設有液壓桿（23），液壓桿（23）的輸出端緊固連接與第一安裝板（24），第一安裝板（24）一側轉動設有第二安裝板（25），另一側設有第二電機（240），第二電機（240）的輸出端與第二安裝板（25）緊固連接，第二安裝板（25）之間轉動設有雙頭絲杠（26），第二安裝板（25）之間緊固設有第一導桿（27），第二安裝板（25）一側固定設有第三電機（260），第三電機（260）的輸出端與雙頭絲杠（26）緊固連接，第一導桿（27）上設有對稱分布的移動板（28），雙頭絲杠（26）貫穿移動板（28）并與移動板（28）螺紋配合，移動板（28）一側設有夾塊（29），夾塊（29）之間固定設有放置件（200）。

5.根據權利要求4所述的一種納米級二硫化鎢材料的制備裝置，其特征在于，所述滑塊（21）與滑槽（14）配合，第一齒輪（22）與第一齒條（15）配合。