[發明專利]一種納米級二硫化鎢材料及其制備方法、裝置

有效

• 申請號: 202011581264.2
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112871397B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 路振先;潘琦
• 申請（專利權）人: 浙江愛潤特汽車科技有限公司
• 主分類號: B02C21/00
• 分類號: B02C21/00;C01G1/12;C01G41/00
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 饒富春

本發明公開一種納米級二硫化鎢材料及其制備方法、裝置，所述納米級二硫化鎢材料包括下面原料組分，各組分的重量配比為：氯化鈣溶液、鎢酸鈉溶液、環己烷溶液、正丁烷溶液、鹽酸、高純硫粉；所述一種納米級二硫化鎢材料的制備方法包括如下步驟：按配方比稱取原料、制備鎢酸鈣、制備氧化鎢、準備工作、制備二硫化鎢、破碎、粉碎；所述一種納米級二硫化鎢材料制備方法的裝置，對二硫化鎢材料進行破碎、粉碎處理，制得納米級二硫化鎢。本發明二硫化鎢材料，制備過程簡單，不使用有毒氣體，安全可靠，操作簡單，制備效果好。

技術領域

本發明涉及一種二硫化鎢材料，具體是一種納米級二硫化鎢材料及其制備方法、裝置。

背景技術

二硫化鎢，分子式為WS2，分子量為247.97，為灰色帶金屬光澤的細小結晶或粉末，屬于六方晶系，有半導體性和抗磁性，天然礦物為輝鎢礦，層狀結構，易解離，有與石墨類似的潤滑性質。用作潤滑劑，如用于氣溶膠。現有的二硫化鎢制備，采用鎢酸銨與硫化氫氣體反應制得，硫化氫氣體易燃，制備過程泄露，容易污染空氣，造成人員中毒，現有二硫化鎢粉末缺少粉碎，顆粒過大不利于使用。

針對上述現有問題，現設計一種納米級二硫化鎢材料及其制備方法、裝置。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米級二硫化鎢材料及其制備方法、裝置，顆粒小，使用方便，原料簡單易取，制備過程不產生有毒的硫化氫氣體，安全可靠，破碎機上第二齒條與第二齒輪配合，控制球體對二硫化鎢進行破碎，破碎成粉末后倒入粉碎機，進行粉碎，粉碎成納米級顆粒，方便使用，移動架上放置二硫化鎢，方便移動，結構簡單，操作方便。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種納米級二硫化鎢材料，所述納米級二硫化鎢材料包括下面原料組分，各組分的重量配比為：氯化鈣溶液10-20、鎢酸鈉溶液10-20、環己烷溶液50、正丁烷溶液50、鹽酸20-40、高純硫粉40-80。

進一步的，一種納米級二硫化鎢材料的制備方法，所述制備方法包括如下幾個步驟：

S1、按配方比稱取原料。

S2、制備鎢酸鈣

將氯化鈣溶液和鎢酸鈉溶液分別滴加到環己烷溶液和正丁烷溶液溶液中，攪拌30分鐘得到微乳液，再混合攪拌30分鐘，靜置沉淀1小時得到白色沉淀，過濾洗滌后，再烘干得到鎢酸鈣晶體。

S3、制備氧化鎢

將鎢酸鈣晶體加入鹽酸溶液內，均勻攪拌1小時后，得到鎢酸和沉淀，過濾得到鎢酸溶液，500℃高溫下，加熱得到氧化鎢。

S4、準備工作

取高純硫粉放置在容器內，將氧化鎢放置在石英舟內，將表面有氧化層的基底清洗干凈，放置在石英舟上，再將石英舟放入石英管內，石英管一端與容器連接，另一端與氣泵連接，先用過氣泵將石英管內抽至真空。

S5、制備二硫化鎢

加熱石英管，對容器加熱制得硫蒸氣，向石英管內通入硫蒸氣，氧化鎢與硫蒸氣反應生成二硫化鎢和氧氣，氧氣和多余硫蒸氣被氣泵回收。

S6、破碎

將基底從石英管內取出，取下基底上的二硫化鎢，進行破碎，生成二硫化鎢粉末。

S7、粉碎

對二硫化鎢粉末進行粉碎，粉碎30分鐘后，制成納米級二硫化鎢。

進一步的，所述烘干溫度為90℃-100℃溫度。

進一步的，所述石英管加熱溫度為1400℃-1800℃。