[發明專利]一種酰基膦氧化物光引發劑及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 202011575892.X
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112694548B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 趙國鋒;張齊;毛桂紅;王曉蒙
• 申請（專利權）人: 天津久日新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F2/48
• 分類號: C08F2/48;C09D163/10;C07F9/53
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種酰基膦氧化物光引發劑，其特征在于，所述酰基膦氧化物光引發劑的分子式如下所示；

其中，X選自-NR；R選自C1～C4的直鏈或支鏈烷基、式(c)所示基團或式(d)所示基團中的任意一種；

R₁選自為C1～C4的直鏈或支鏈烷基。

2.如權利要求1所述的酰基膦氧化物光引發劑，其特征在于，所述酰基膦氧化物光引發劑包括如下結構中的任意一種；

3.如權利要求1或2所述的酰基膦氧化物光引發劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將苯基二氯化膦、式(e)所示化合物及催化劑混合，加熱反應，得到包含中間產物的混合物；

其中，Y選自-NR＇；R＇選自C1-C4的直鏈或支鏈烷基、式(c)所示基團或苯基中的任意一種；

(2)將步驟(1)得到的混合物進行水解，分液，得到有機相；

(3)在步驟(2)中有機相中加入米醛，進行反應；

(4)步驟(3)中反應產物經氧化反應，得到所述酰基膦氧化物光引發劑。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中催化劑包括三氯化鋁。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中加熱反應的溫度為100℃～150℃。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中加熱反應的溫度為110℃～130℃。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中苯基二氯化膦、式(e)所示化合物及催化劑的摩爾量之比為2～3:1:2～4。

8.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中水解之前還包括將步驟(1)中混合物與非極性溶劑混合，進行稀釋。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述進行稀釋前還包括降溫。

10.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述非極性溶劑包括甲苯、二甲苯、乙苯及氯苯中的至少一種。

11.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述水解的方法包括將步驟(1)中混合物經稀釋得到的混合液滴加至水中。

12.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述水解的過程中溫度≤20℃。

13.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述水解的過程伴隨攪拌。

14.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中加入米醛的摩爾量與步驟(1)中苯基二氯化膦的摩爾量之比為0.8～1.5:1。

15.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述進行反應的溫度為15℃～40℃。

16.如權利要求15所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述進行反應的溫度為20℃～35℃。

17.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述進行反應的時間為2h～12h。

18.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述進行反應結束后還包括降溫至10℃～15℃。

19.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中氧化反應的方法包括在步驟(3)中反應產物中加入催化劑、氧化劑，混合，進行氧化反應。