[發明專利]一種5-溴代雙去甲基漢防己甲素雙甲酸乙酯晶型及其制備方法有效
| 申請號： | 202011575568.8 | 申請日： | 2020-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN112552308B | 公開（公告）日： | 2021-09-14 |
| 發明（設計）人： | 劉小東;張穩穩;蘇湲淇;鄭小紅;徐露 | 申請（專利權）人： | 重慶醫藥高等專科學校 |
| 主分類號： | C07D491/18 | 分類號： | C07D491/18;A61K31/4748;A61P35/00 |
| 代理公司： | 重慶樂泰知識產權代理事務所(普通合伙) 50221 | 代理人： | 崔雷 |
| 地址： | 401331 重*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 溴代雙去 甲基 防己 甲素雙 甲酸 乙酯晶型 及其 制備 方法 | ||
1.一種5-溴代雙去甲基漢防己甲素雙甲酸乙酯的晶型I，使用Cu-Ka輻射，以2θ角度表示的X射線粉末衍射，如說明書附圖1所示的特征峰。
2.一種權利要求1的5-溴代雙去甲基漢防己甲素雙甲酸乙酯的晶型I的制備方法，包括如下步驟：
a.將5-溴代雙去甲基漢防己甲素雙甲酸乙酯加入到含水的低級醇溶劑中；
b.加熱至30～120℃,攪拌，滴加二氯甲烷；
c.降溫至-5～25℃，析晶，過濾，濾餅用二氯甲烷洗滌；
d.將步驟c所得的濾餅干燥，即得5-溴代雙去甲基漢防己甲素雙甲酸乙酯晶型I。
3.如權利要求2所述的制備方法，步驟a中，5-溴代雙去甲基漢防己甲素雙甲酸乙酯與溶劑的質量體積比g/ ml為1：(5～50)，所述溶劑中低級醇與水的體積比為(1～5):1。
4.如權利要求2或3所述的制備方法，所述低級醇選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇和乙二醇中的一種或多種。
5.如權利要求2所述的制備方法，步驟b中，5-溴代雙去甲基漢防己甲素雙甲酸乙酯與二氯甲烷的質量體積比g/ml為1：(5～20)，攪拌時間3～8小時。
6.如權利要求2所述的制備方法，步驟d中,所述干燥，其干燥溫度為25～55℃。
7.如權利要求2所述的制備方法，步驟d中, 所述干燥，其干燥時間為2～8小時。
8.一種藥物組合物，含有權利要求1的5-溴代雙去甲基漢防己甲素雙甲酸乙酯晶型I和藥用輔料。
9.權利要求1的5-溴代雙去甲基漢防己甲素雙甲酸乙酯晶型I在制備治療腫瘤、腫瘤逆轉劑和腫瘤增敏劑藥物中的用途。
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