[發明專利]一種利用氟化鋰廢料制備硅酸鋰的工藝

有效

• 申請號: 202011574516.9
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112340745B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 李云峰;薛旭金;李霞;李凌云;李亞楠;薛峰峰;孫永明;溫豐源
• 申請（專利權）人: 河南省氟基新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32;C01F11/22;C01D3/04
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 楊海霞

本發明屬于無機材料合成技術領域，具體涉及一種利用氟化鋰廢料制備硅酸鋰的工藝。本發明經過一系列反應，將低附加值的氟化鋰廢料轉化成了高附加值的硅酸鋰，氟化鋰廢料中鋰的回收率達到89%以上。經測定該方法所得硅酸鋰水溶液的模數3~5，制得的硅酸鋰粒徑1μm左右，分散均勻，且水溶液外觀無色透明，透光性好。干燥所得固體硅酸鋰的純度為99.5%，完全滿足硅酸鋰產品的純度要求，為氟化鋰廢料資源化利用提供了一條可行之路。

技術領域

本發明屬于無機材料合成技術領域，具體涉及一種利用氟化鋰廢料制備硅酸鋰的工藝。

背景技術

隨著全球鋰離子電池需求量的迅速擴張，電解液產銷量加速增長，作為其主要組分部分的新型鋰鹽添加劑的種類與數量也呈現快速增長態勢，伴隨著新型鋰鹽的生產和使用，其過程產生大量的氟化鋰廢料。由于氟化鋰廢料回收處理難度大，回收成本較高，一般工業生產，只能做堆放或掩埋處置，既浪費有限的鋰資源，又造成環境污染。

硅酸鋰與其它堿金屬硅酸鹽相比，具有粘度低，滲透性好，耐水性優異，耐干濕交替性好等優點，常用作粘合劑、表面處理劑和涂料，廣泛應用于海上工程、石油管道、船舶、橋梁及建筑和建筑材料等領域。

目前，國內外制備硅酸鋰水溶液的方法主要分為干法和濕法，干法工藝由于制備的硅酸鋰模數較低，產品雜質含量高，一般很少采用。濕法工藝使用硅溶膠和單水氫氧化鋰合成或者使用硫酸鋰離子交換法制備的硅酸鋰水溶液，主要問題是模數較低，有粘結性差、耐水性差等缺點，使用活性硅酸-氫氧化鋰以水玻璃溶液為原料，通過陽離子交換法制得活性硅酸溶液，再與氫氧化鋰反應得到硅酸鋰溶液，該法克服了上述兩種工藝的缺點，制備出具有透明性好、粘結力強的硅酸鋰水溶液，但該水溶液不適合長距離運輸，同時使用原料價格高，造成產品成本較高。

為實現硅酸鋰的廣泛應用，研究開發一種工藝簡單、成本低、產品純度高的硅酸鋰制備方法，是現有硅酸鋰生產亟待解決的技術問題之一。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的是提出一種利用氟化鋰廢料制備硅酸鋰的工藝，既解決氟化鋰廢料的處理問題，又提供了高純度、高模數硅酸鋰的制備工藝，彌補了現有技術的不足。

為了實現上述技術目的，本發明采用以下技術方案：

一種利用氟化鋰廢料制備硅酸鋰的工藝，具體包括以下步驟：

1）在反應釜中加入氫氟酸和處理后的氟化鋰廢料，攪拌反應，直到氟化鋰完全溶解；其中，氟化鋰廢料與氫氟酸的質量體積比1：2~5?kg/L；

2）在所得反應液中加入氯化鈣溶液，控制反應溫度100~120℃；反應1~2h后加入碳酸鈉調節反應液pH值至6~7；過濾；

3）收集所得濾液；在濾液中加入過量碳酸鈉飽和溶液，反應溫度90~100℃，反應時間1~3h，趁熱過濾；

4）所得固體為碳酸鋰，將其加入水中制備成質量濃度3%~5%的碳酸鋰懸濁液，備用；

5）將碳酸鋰懸濁液加入硅酸稀溶膠中，碳酸鋰懸濁液與硅酸稀溶膠的用量比為20~25：1，得到硅酸鋰稀溶液；

6）減壓濃縮，得到硅酸鋰水溶液；濃縮終點硅酸鋰水溶液的密度為1.15~1.20g/cm³。

優選的，步驟1）處理后的氟化鋰廢料經下述步驟獲得：將氟化鋰廢料經水洗、烘干去除附著的有機物，烘干溫度90~110℃，烘干時間2~4h，即得。

優選的，步驟2）氯化鈣溶液的濃度為30%~50%；氯化鈣溶液的加入量為反應液質量的2.5~4倍。

優選的，步驟2）過濾后濾餅經洗滌干燥，得到氟化鈣產品。

優選的，步驟3）趁熱過濾所得濾液經濃縮干燥制得工業鹽。