[發(fā)明專(zhuān)利]一種利用氟化鋰廢料制備硅酸鋰的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011574516.9
• 申請(qǐng)日: 2020-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112340745B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李云峰;薛旭金;李霞;李凌云;李亞楠;薛峰峰;孫永明;溫豐源
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河南省氟基新材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/32
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/32;C01F11/22;C01D3/04
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 楊海霞

1.一種利用氟化鋰廢料制備硅酸鋰的工藝，其特征在于，具體包括以下步驟：

1）在反應(yīng)釜中加入氫氟酸和處理后的氟化鋰廢料，攪拌反應(yīng)，直到氟化鋰完全溶解；其中，氟化鋰廢料與氫氟酸的質(zhì)量體積比1：2~5?kg/L；

2）在所得反應(yīng)液中加入氯化鈣溶液，控制反應(yīng)溫度100~120℃；反應(yīng)1~2h后加入碳酸鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值至6~7；過(guò)濾；

3）收集所得濾液；在濾液中加入過(guò)量碳酸鈉飽和溶液，反應(yīng)溫度90~100℃，反應(yīng)時(shí)間1~3h，趁熱過(guò)濾；

4）所得固體為碳酸鋰，將其加入水中制備成質(zhì)量濃度3%~5%的碳酸鋰懸濁液，備用；

5）將碳酸鋰懸濁液加入硅酸稀溶膠中，碳酸鋰懸濁液與硅酸稀溶膠的用量比為20~25：1，得到硅酸鋰稀溶液；

6）減壓濃縮，得到硅酸鋰水溶液；濃縮終點(diǎn)硅酸鋰水溶液的密度為1.15~1.20g/cm³；

步驟5）中硅酸稀溶膠的制備方法為：取質(zhì)量濃度5%~10%的水玻璃溶液進(jìn)行二氧化碳加壓碳化反應(yīng)，碳化終點(diǎn)pH值為6~7；碳化結(jié)束后離心分離，去除上層溶液，下層即為硅酸稀溶膠；

步驟6）所得硅酸鋰水溶液在隔絕空氣條件下干燥得到硅酸鋰固體；干燥溫度為95~100℃。

2.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟1）處理后的氟化鋰廢料經(jīng)下述步驟獲得：將氟化鋰廢料經(jīng)水洗、烘干去除附著的有機(jī)物，烘干溫度90~110℃，烘干時(shí)間2~4h，即得。

3.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：步驟2）氯化鈣溶液的濃度為30%~50%；氯化鈣溶液的加入量為反應(yīng)液質(zhì)量的2.5~4倍。

4.如權(quán)利要求3述的工藝，其特征在于：步驟2）過(guò)濾后濾餅經(jīng)洗滌干燥，得到氟化鈣。

5.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：步驟3）趁熱過(guò)濾所得濾液經(jīng)濃縮干燥制得工業(yè)鹽。

6.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：所述水玻璃溶液的模數(shù)為3~4。

7.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：步驟5）反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化碳收集用于水玻璃溶液的加壓碳化反應(yīng)。