[發明專利]一種2,5-二溴吡啶的制備方法有效
| 申請號: | 202011572053.2 | 申請日: | 2020-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN112679420B | 公開(公告)日: | 2023-05-12 |
| 發明(設計)人: | 查正興;馬飛鴻;杜景峰;譚再佩 | 申請(專利權)人: | 甘肅瀚聚藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/61 | 分類號: | C07D213/61;C07D213/64 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 730300 甘肅省蘭州市蘭州*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡啶 制備 方法 | ||
1.一種2,5-二溴吡啶的制備方法,其特征在于,其反應路線如下:
包括如下步驟:將2-羥基吡啶加入有機溶劑中,分批加入溴代試劑,淬滅后過濾得到2-羥基-5-溴吡啶;接著加入到有機溶劑中,在路易斯酸催化劑存在下與溴化試劑反應,得到的粗品用混合溶劑重結晶得到2,5-二溴吡啶;所述有機溶劑選自1,2-二氯乙烷或乙腈,路易斯酸催化劑選自三(五氟苯基)硼烷或三苯基硼烷,溴化試劑選自三溴化磷或三溴氧磷;所述2-羥基-5-溴吡啶、路易斯酸催化劑和溴化試劑摩爾比為1:0.05-0.10:1.10-1.30;所述重結晶采用異丙醇與水組成的混合溶劑。
2.根據權利要求1所述2,5-二溴吡啶的制備方法,其特征在于:所述溴代試劑選自NBS和二溴海因。
3.根據權利要求1所述2,5-二溴吡啶的制備方法,其特征在于:所述2-羥基吡啶與溴代試劑摩爾比為1:0.60-1.00。
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