[發明專利]摻鎵晶體硅鍋底料的回收方法、摻鎵晶體硅

在審

• 申請號: 202011570162.0
• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN112853483A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 羅鴻志;何亮;李建敏;張細根;宋紹林;黃俊;鄒貴付;甘勝泉
• 申請（專利權）人: 賽維LDK太陽能高科技（新余）有限公司
• 主分類號: C30B29/06
• 分類號: C30B29/06;C30B28/06;C30B15/00;C30B11/00
• 代理公司: 南昌逸辰知識產權代理事務所(普通合伙) 36145
• 代理人: 劉曉敏

本發明公開了一種摻鎵晶體硅鍋底料的回收方法，包括以下步驟：砸碎；將鍋底料砸碎，制備得到一定粒度的小料；烘烤；將所述小料在一定溫度下烘烤一定時間，并自然降溫冷卻；酸洗；將所述烘烤完的所述小料浸入酸溶液中進行一定時間的酸洗；清洗烘干；將酸洗后所述小料用清水漂洗干凈并烘干；提純；將所述清洗烘干后的小料裝入晶體生長爐中進行長晶提純排雜，制備得到摻鎵回收硅錠；去頭尾；將所述提純后的所述摻鎵回收硅錠的頭部或頭部和尾部去除一定長度，得到摻鎵硅塊原料。本發明提供的一種摻鎵晶體硅鍋底料的回收方法，可有效去除摻鎵鍋底料中鎵元素含量，使其可被回收利用，降低了硅片制造成本。

技術領域

本發明涉及硅料回收處理領域，尤其涉及一種摻鎵晶體硅鍋底料的回收方法和摻鎵晶體硅。

背景技術

摻鎵硅片解決了硅片中的光衰問題，但由于鎵元素分凝系數過小(0.008)，單晶拉制結束后鎵元素絕大部分富集在單晶鍋底料中，該部分硅料由于雜質較多，單晶廠家不再回收使用，相比多晶鑄錠對硅料中雜質容忍度較高，原則上可將其重復利用，但其硅料中由于鎵元素含量過高，直接使用會影響鑄錠電阻率分布。

相關技術中，CN101016155A中提供了一種直拉法生長硅單晶產生的鍋底料的除雜方法，該方法采用粉碎-酸洗-清洗烘干的步驟將單晶硅中的鍋底料進行除雜處理，使其可被作為太陽能級別硅料原料使用，但該方法主要用于去除鍋底料中的氮化硅、碳化硅等夾雜雜質，可用于摻硼鍋底料的回收使用。摻鎵單晶鍋底料單爐重量在5kg左右，而鎵元素含量為31g左右，此時鍋底料中鎵元素濃度理論計算為1.25*10²⁰atoms/cm³，超過了鎵元素在硅中的極限固濃度，大量的鎵原子富集在鍋底料中若不進行處理，很難將摻鎵鍋底料進行回收利用。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的在于提出一種摻鎵晶體硅鍋底料的回收方法，通過該回收方法可將鍋底料中的鎵濃度去除70％以上，從而使得摻鎵鍋底料能有效回收利用。

本發明的一方面公開了一種摻鎵晶體硅鍋底料的回收方法，包括以下步驟：

S1：砸碎；將鍋底料砸碎，制備得到一定粒度的小料；

S2：烘烤；將所述小料在一定溫度下烘烤一定時間，并自然降溫冷卻；

S3：酸洗；將所述烘烤完的所述小料浸入酸溶液中進行一定時間的酸洗；

S4：清洗烘干；將酸洗后所述小料用清水漂洗干凈，并烘干；

S5：提純；將所述清洗烘干后的小料裝入晶體生長爐中進行長晶提純排雜，制備得到摻鎵回收硅錠；

S6：去頭尾；將所述提純后的所述摻鎵回收硅錠的頭部或頭部和尾部去除一定長度，得到摻鎵硅塊原料。

由此通過該方法不僅可有效去除鍋底料中的夾雜雜質，而且能將鍋底料中鎵元素去除70％以上，從而使得鍋底料可被回收利用。

在本發明的一些實施例中，所述步驟S1中所述小料的粒徑為5-20mm。

在本發明的一些實施例中，所述步驟S2中所述烘烤溫度為30-600度，所述烘烤時間為10-180分鐘。

在本發明的一些實施例中，所述步驟S3中所述酸溶液為鹽酸、硫酸或氫氟酸中的至少一種，浸泡時間為1-4小時。

在本發明的一些實施例中，所述步驟S3中所述酸溶液為質量分數為65％-98％的硫酸，浸泡時間是1.5-3小時；或，所述步驟S3中所述酸溶液為質量分數為20％-37％的鹽酸，浸泡時間是1-4小時。

在本發明的一些實施例中，所述步驟S4中將所述酸洗后的所述粉體用超聲波和純水漂洗干凈。