[發(fā)明專利]一種甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011569271.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN112717884B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段仲剛;周強(qiáng);徐碧濤;董君林;蔣杰鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D71/68;B01D67/00;C07F7/08;C07F7/20
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本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體關(guān)于一種甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法；本發(fā)明用一種改性的活性炭對(duì)甲基三丁酮肟基硅烷粗品進(jìn)行吸附精制，然后用一種陽離子改性聚醚砜濾膜對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行精濾，該種陽離子改性聚醚砜濾膜表面含有季銨鍵基團(tuán)，對(duì)羥基化合物有較好的吸附作用，能將產(chǎn)品的水解產(chǎn)物甲基三羥基硅烷吸附除去，得到高純度的產(chǎn)品；本發(fā)明的方法得到的精制甲基三丁酮肟基硅烷產(chǎn)品的純度高，色度淺，產(chǎn)品的市場競爭力得到大大的加強(qiáng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是一種甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法。

背景技術(shù)

甲基三丁酮肟基硅烷市場需求量正在迅速增長，與其它密封膠相比，中性有機(jī)硅密封膠幾乎無腐蝕性，毒性小，活性低，使室溫硫化單組分硅橡膠固化時(shí)間較短等優(yōu)點(diǎn)。目前，國內(nèi)外應(yīng)用較多的交聯(lián)劑是脫醇型的室溫硫化單組分硅橡膠，占總量的95%以上，因此，提純高品質(zhì)的甲基三丁酮肪基硅烷具有良好的市場應(yīng)用前景。

CN204428891U公開了一種用于甲基三丁酮肟基硅烷的萃取塔，包括塔體、擋板、豎式攪拌裝置、橫式攪拌裝置和過濾板，多個(gè)所述擋板水平交錯(cuò)設(shè)置在所述塔體內(nèi)，并形成“S”型通道，多個(gè)所述橫式攪拌裝置分別設(shè)置在兩個(gè)相鄰的所述擋板之間的通道中，所述擋板的上方設(shè)置有混合室，所述擋板的下方設(shè)置有分離室，多個(gè)所述豎式攪拌裝置設(shè)置在所述混合室內(nèi)，所述過濾板豎直設(shè)置在所述分離室內(nèi)并將所述分離室分隔為萃取液出口室和物料出口室，所述塔體的頂部設(shè)置有混合物進(jìn)口。本實(shí)用新型通過設(shè)置“S”型的通道和多個(gè)攪拌軸，實(shí)現(xiàn)在萃取塔中對(duì)丁酮肟鹽酸鹽和萃取液的混合物實(shí)現(xiàn)充分的攪拌，使其能夠?qū)⒍⊥葵}酸鹽中的甲基三丁酮肟基硅烷萃取充分。

CN109438497A涉及一種硅烷交聯(lián)劑的制備方法，具體涉及一種甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法。本發(fā)明的甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法，包括以下步驟：將丁酮肟和甲基三氯硅烷通入反應(yīng)釜中，于55～65℃常壓反應(yīng)1～2h，將反應(yīng)后的物料通入分離工段進(jìn)行分離；所述丁酮肟與甲基三氯硅烷的摩爾比為6:1；經(jīng)分離后的上層物料進(jìn)入中和器，采用氨氣中和上層物料中的丁酮肟鹽酸鹽，中和后的物料進(jìn)行液固分離，固體經(jīng)干燥得氯化銨，液體進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行兩次蒸餾后得甲基三丁酮肟基硅烷。該發(fā)明甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的丁酮肟鹽酸鹽等均可進(jìn)行回收或循環(huán)利用，無廢液產(chǎn)生，不污染環(huán)境，甲基三丁酮肟基硅烷收率高達(dá)99％。

CN105732687A涉及一種甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法；屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。該發(fā)明是將甲基三甲氧基硅烷，丁酮肟，催化劑對(duì)甲苯磺酸按一定比例反應(yīng)，反應(yīng)過程中過量的丁酮肟作溶劑，選擇用原料作溶劑可以使反應(yīng)更容易、更徹底的進(jìn)行，反應(yīng)過程中，邊反應(yīng)邊回收甲醇。反應(yīng)結(jié)束后，通過減壓蒸餾回收丁酮肟溶劑，回收丁酮肟可再利用。蒸餾得到的產(chǎn)品再經(jīng)過洗色過濾即可得到高純度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。其所得產(chǎn)品收率達(dá)到97%以上，且物料可以充分循環(huán)使用，無任何廢液產(chǎn)生，不污染環(huán)境。

以上專利和現(xiàn)有技術(shù)制備的甲基三丁酮肟基硅烷的品質(zhì)有待提高，不能直接作為高品質(zhì)的產(chǎn)品使用。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法。

一種甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步驟為：

按照質(zhì)量份數(shù)，將100-120份的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反應(yīng)釜中，用惰性氣體對(duì)產(chǎn)物鼓氣5-10min，然后加入0.5-5份的改性吸附劑，在惰性氣體保護(hù)下升溫到40-80℃，攪拌吸附反應(yīng)1-5h，完成后降溫到20-30℃，然后在0.1-0.5MPa的惰性氣體壓力下將物料從過濾器中壓濾，壓濾完成后收料，即可得到經(jīng)過精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的過濾器中采用一種羥基吸附濾膜。

所述的改性吸附劑為一種改性活性炭吸附劑，其制備方法如下：