[發(fā)明專利]一種甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011569271.0
• 申請日: 2020-12-26
• 公開（公告）號: CN112717884B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段仲剛;周強;徐碧濤;董君林;蔣杰鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D71/68;B01D67/00;C07F7/08;C07F7/20
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1.一種甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步驟為：

按照質(zhì)量份數(shù)，將100-120份的甲基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反應(yīng)釜中，用惰性氣體對產(chǎn)物鼓氣5-10min，然后加入0.5-5份的改性吸附劑，在惰性氣體保護下升溫到40-80℃，攪拌吸附反應(yīng)1-5h，完成后降溫到20-30℃，然后在0.1-0.5MPa的惰性氣體壓力下將物料從過濾器中壓濾，壓濾完成后收料，即可得到經(jīng)過精制甲基三丁酮肟基硅烷；其特征在于所述的過濾器中采用一種羥基吸附濾膜；

改性吸附劑為一種改性活性炭吸附劑，其制備方法如下：

按照質(zhì)量份數(shù)，將10-20份的活性炭加入到50-80份的純水中，控溫80-100℃，攪拌洗滌30-60min，然后過濾后純水洗滌，干燥后分散于60-80份的無水乙醇中，混合均勻后加入0.8-2.4份的有機羧酸和0.0001-0.0005份的催化劑，控溫60-75℃，攪拌反應(yīng)2-6h，然后過濾，完成將活性炭加入到40-60份的雙氧水溶液中，在高壓釜中控溫100-140℃，反應(yīng)60-120min，完成后過濾，純水洗滌后將活性炭浸漬到20-35份的質(zhì)量份數(shù)為10%-20%的硝酸鈰溶液中，超聲分散10-30min后攪拌混合5-10h，浸漬后過濾，將活性炭在120-150℃下真空干燥30-90min，然后燥氮氣氛圍下300-400℃焙燒1-5h，即可得到所述的一種改性活性炭吸附劑；

所述的羥基吸附濾膜為一種陽離子改性聚醚砜濾膜，其制備方法為：

按照質(zhì)量份數(shù)，

1）將50-80份的純水用質(zhì)量份數(shù)為0.5%-2.0%的三羥甲基氨基甲烷溶液調(diào)節(jié)至pH值為8.2-9.5，然后將0.05-0.16份的二氧化硅納米粒子和0.08-0.2份的多巴胺，0.1-1份2-氨基甲基-15-冠-5，加入到溶液中，攪拌混合均勻得到濾膜改性液，將濾膜改性液浸潤在空氣等離子處理后的聚醚砜濾膜表面，在室溫下接枝改性5-10h，得到接枝聚醚砜濾膜；

2）將聚醚砜濾膜浸潤在質(zhì)量份數(shù)為0.5%-1.5%的3 -二甲胺基丙胺水溶液中，反應(yīng)10-20h，完成后將濾膜用純水洗滌后將濾膜浸潤到質(zhì)量份數(shù)為0.5%-1.5%的1-氯丙烷的乙醇溶液中，在40-60℃下季銨化反應(yīng)5-8h，完成后洗滌干燥即可得到所述的一種陽離子改性聚醚砜濾膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其特征在于：所述的雙氧水溶液的質(zhì)量濃度為10%-20%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其特征在于：所述的有機羧酸為正癸酸或正辛酸或正丁酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其特征在于：所述的惰性氣體為高純氮氣或氬氣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其特征在于：所述的催化劑為濃硫酸或?qū)妆交撬帷?/p>