[發明專利]一種二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法

有效

• 申請號: 202011566578.5
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112574039B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 劉源;杜升華;蘭世林;虞孝云;劉衛東;熊莉莉;歐陽宇迪;孔曉紅
• 申請（專利權）人: 湖南海利化工股份有限公司
• 主分類號: C07C69/716
• 分類號: C07C69/716;C07C67/343;C07C67/60;C07C67/54;B01J31/02
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 黃麗

1.一種二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：以二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯為起始原料，通入固體堿催化劑固定床進行反應，得到二氟乙酰乙酸乙酯；所述固體堿催化劑為負載固體堿的介孔分子篩MCM-41，所述固體堿包括有機堿和無機堿；

所述有機堿包括叔丁醇鈉、叔丁醇鉀和四乙基氫氧化銨中的一種或多種，所述無機堿包括氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或兩種；

所述負載固體堿的介孔分子篩MCM-41的制備過程如下：將有機堿與無機堿溶于水中，加入介孔分子篩MCM-41，陳化，然后于100℃～120℃下進行恒溫油浴蒸干，再于400℃～800℃下焙燒，得到負載固體堿的介孔分子篩MCM-41；

所述負載固體堿的介孔分子篩MCM-41的制備過程中，所述有機堿與無機堿的質量比為1∶0.2～5，所述固體堿與介孔分子篩MCM-41的質量比為0.01～0.5∶1；

所述反應的溫度為30℃～70℃，體積空速為1h^-1～10h^-1；

所述固體堿催化劑固定床的數量為兩個，兩個固體堿催化劑固定床采用并聯方式連接。

2.根據權利要求1所述的二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述有機堿與無機堿溶于水后攪拌0.5h～3h，加入介孔分子篩MCM-41后陳化1h～24h，所述焙燒的時間為1h～10h。

3.根據權利要求1或2所述的二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述二氟乙酸乙酯與乙酸乙酯為連續進料，所述二氟乙酸乙酯與乙酸乙酯的進料摩爾比為1∶1～10。

4.根據權利要求1或2所述的二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述反應后還包括后處理，所述后處理包括酸化和精餾。