[發(fā)明專利]一種制備高質(zhì)量咪唑醛的粗品精制工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011565309.7 | 申請日： | 2020-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN112552239A | 公開（公告）日： | 2021-03-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張群輝;陳杭軍;凌建英;劉小艷;魏恒 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州營力醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D233/68 | 分類號： | C07D233/68 |
| 代理公司： | 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市蘇州工業(yè)園區(qū)若水路*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 質(zhì)量 咪唑 精制 工藝 | ||
1.一種制備高質(zhì)量咪唑醛的粗品精制工藝，其特征在于步驟包括：
1)一次脫色：將咪唑醛粗品溶解于水中，用堿液調(diào)節(jié)pH到12.5，升溫至50～55℃，加入活性炭，攪拌1h后過濾，得到濾液A；
2)溶劑萃取洗滌：在濾液A中加入有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑為氯代烷烴或苯類有機(jī)溶劑，攪拌洗滌，分層，取出水層，調(diào)節(jié)pH 6～7，降溫過濾，得濾出物；
3)二次脫色：將濾出物加入C1-C6醇類與水的混合溶劑，攪拌升溫50-55℃，待溶清后加活性炭，攪拌1h后過濾，得濾液B；
4)重結(jié)晶：濾液B在保溫50～55℃時滴加水，滴完攪拌降溫至0～5℃，析晶，烘干得咪唑醛成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高質(zhì)量咪唑醛的粗品精制工藝，其特征在于：所述步驟1)溶解使用咪唑醛粗品4倍質(zhì)量的水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高質(zhì)量咪唑醛的粗品精制工藝，其特征在于：所述步驟1)中活性炭的加量為咪唑醛粗品質(zhì)量的2～3wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高質(zhì)量咪唑醛的粗品精制工藝，其特征在于：所述步驟2)中的有機(jī)溶劑優(yōu)選氯仿，用量為咪唑醛粗品質(zhì)量的1.5倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高質(zhì)量咪唑醛的粗品精制工藝，其特征在于：所述步驟3)中C1-C6醇類優(yōu)選異丙醇，混合溶劑的用量為咪唑醛粗品：異丙醇：水＝1g：1.5mL：1.5mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高質(zhì)量咪唑醛的粗品精制工藝，其特征在于：所述步驟3)中活性炭的加量為咪唑醛粗品質(zhì)量的1～2wt％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高質(zhì)量咪唑醛的粗品精制工藝，其特征在于：所述步驟4)中水的加量為咪唑醛粗品4倍質(zhì)量的水。
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