[發明專利]基于鈦硅分子篩復合催化劑生產過氧化羧酸烷基酯的方法

有效

• 申請號: 202011565101.5
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112661686B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 黃燕民;陳唐建;翟志強;薛育宴;王跟泉;孔祥倫
• 申請（專利權）人: 淄博正華助劑股份有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;B01J29/89
• 代理公司: 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280
• 代理人: 王燕

本發明涉及一種基于鈦硅分子篩復合催化劑合成過氧化羧酸烷基酯的方法，屬于過氧化物生產技術領域。本發明克服了現有技術的缺點，采用鈦硅分子篩和金屬氧化物復合催化劑合成過氧化羧酸烷基酯。在由叔丁基過氧化氫或叔戊基過氧化氫和羧酸反應生成過氧化羧酸叔丁酯或過氧化羧酸叔戊酯的化學反應過程中，有反應水生成。該反應水要及時從反應混合物中除去。通常采取共沸蒸餾，分子蒸餾脫水。但是這些工藝操作需要較高溫度，不利于過氧化羧酸烷基酯的穩定和安全。本發明的催化劑因含有金屬氧化物，會及時吸附反應生成水，從保證了合成反應能夠順利完成。

技術領域

本發明涉及一種基于鈦硅分子篩復合催化劑生產過氧化羧酸烷基酯的方法，屬于過氧化物生產技術領域。

背景技術

過氧化羧酸叔丁酯以及過氧化羧酸叔戊酯是商業上重要的單體聚合反應引發劑，特別適用于聚丙烯酸，聚乙烯，聚氯乙烯和聚苯乙烯類產品。

中國專利CN110981778A公開一種過氧化新癸酸異丙苯酯及溶劑型CNP的制備方法，所述制備方法利用過氧化氫異丙苯、堿液和新癸酰氯反應得到油包水乳液。

中國專利CN106902869A公開一種固載化相轉移催化劑，其是采用以下方法制備而得：將載體加入到含有相轉移催化劑的有機溶劑中，加熱回流、反應10～20h，之后進行洗滌過濾，得到固載化季銨鹽相轉移催化劑；所述的固載化相轉移催化劑可以應用于制備過氧化新葵酸異丙苯酯。

中國專利CN110256320A公開一種過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的合成方法，采用微通道連續流反應器將雙氧水和氫氧化鈉以及氯代酯混合反應制備過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯產品。

中國專利CN109265384A公開一種制備過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的方法，在微反應器完成合成反應，以過氧化氫水溶液、氫氧化鈉水溶液和氯甲酸(2-乙基)己酯為原材料，合成得到過氧化二碳酸二(2-乙基己基)。

中國專利CN109180549A公開一種過氧化二碳酸二乙基己酯引發劑的安全生產工藝，該發明由包含下述重量份的原料制備而成：氯代酯35～55份，過氧化氫15～20份，氫氧化鈉5～8份。

中國專利CN109134334A公開一種過氧化新癸酸異丙苯酯引發劑的安全生產工藝，該發明由包含下述重量份的原料制備而成：異丙苯基過氧化氫40～60份，氫氧化鈉12～16份，氯甲酸新癸酯15～19份。

中國專利CN107827801A公開一種高聚物合成用引發劑的制備方法，即溶劑型過氧化新癸酸特丁酯的制備方法。在溫度10～30℃下，將新癸酰氯與堿性溶液和叔丁基過氧化氫混合攪拌反應，將母液分離，反應生成物洗至中性后加入烷烴溶劑，制得溶劑型過氧化新癸酸特丁酯。

中國專利CN105693584A公開一種過氧化新癸酸異丙苯酯及通過相轉移催化劑制備過氧化新癸酸異丙苯酯的方法，該發明以過氧化氫異丙苯、氫氧化鉀和新癸酰氯為原料，在轉移催化劑作用下合成新癸酸異丙苯酯。

中國專利CN105237454A公開一種新癸酸異丙苯酯制備方法，原材料為7％雙氧水、46％氫氧化鉀及氯代酯合成了目標產物。

中國專利CN104592080A公開一種連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，新癸酰氯溶液與堿性水溶液和叔丁基過氧化氫水溶液的產物發生反應，制備出溶劑型或乳液型過氧化新癸酸特丁酯(BNP)。

中國專利CN1491210A公開一種過氧化酯的制備方法，采用氫過氧化物鹽和酰鹵或酸酐為原材料，是在水性介質中實施的，所得到的過氧化酯產品是水乳液。

在工業上合成過氧化羧酸叔丁酯方法是由叔丁基過氧化氫和對應的酰氯制備的。現有技術中過氧化特戊酸叔丁酯的合成方法是以叔丁基過氧化氫、NaOH水溶液和特戊酰氯為原料。用相似方法也可以合成過氧化特戊酸叔戊酯和過氧化特戊酸叔庚酯。