[發明專利]基于鈦硅分子篩復合催化劑生產過氧化羧酸烷基酯的方法

有效

• 申請號: 202011565101.5
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112661686B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 黃燕民;陳唐建;翟志強;薛育宴;王跟泉;孔祥倫
• 申請（專利權）人: 淄博正華助劑股份有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;B01J29/89
• 代理公司: 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280
• 代理人: 王燕

1.一種基于鈦硅分子篩復合催化劑生產過氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：鈦硅分子篩復合催化劑存在下，羧酸與烷基過氧化氫接觸，脫水合成過氧化羧酸烷基酯；所述鈦硅分子篩復合催化劑由鈦硅分子篩和金屬氧化物復合制得；所述鈦硅分子篩和金屬氧化物的質量比例為1：1～1000；

所述金屬氧化物是氧化鈣或氧化鋇中的一種或多種；當為氧化鈣和氧化鋇的組合時，兩者的質量比例為0.5～2：0.5～1；

所述羧酸的結構式是R₁-COOH，所述烷基過氧化氫的結構式是R₂-OOH；

所述R₁基團是甲基，乙基，丙基，丁基，異丁基，叔丁基，戊基，異戊基，叔戊基，環戊基，環己基，苯基，苯甲基，苯乙基，苯丙基，異辛基，十一烷基，十二烷基，十三烷基，十四烷基，十五烷基，十六烷基，1-乙基戊基或1-乙基-1,4-二甲基戊基；所述R₂基團是叔丁基或者叔戊基。

2.根據權利要求1所述的基于鈦硅分子篩復合催化劑生產過氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述鈦硅分子篩復合催化劑占烷基過氧化氫總質量的20～200%；所述羧酸與烷基過氧化氫接觸，在-20～100℃下，脫水合成過氧化羧酸烷基酯；合成時間1～8h；所述脫水合成過氧化羧酸烷基酯過程中生成的水通過金屬氧化物除去。

3.根據權利要求1所述的基于鈦硅分子篩復合催化劑生產過氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述鈦硅分子篩復合催化劑制備方法是，將鈦硅分子篩和金屬氧化物在油相中均勻混合得到漿液，減壓抽濾，干燥，冷卻得到鈦硅分子篩復合催化劑。

4.根據權利要求3所述的基于鈦硅分子篩復合催化劑生產過氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述油相為甲苯，乙苯或異丙苯中的一種或多種，干燥溫度為150～250℃，干燥時間為2～5小時。

5.根據權利要求1-4任一所述的基于鈦硅分子篩復合催化劑生產過氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：鈦硅分子篩復合催化劑和溶劑存在下，羧酸與烷基過氧化氫接觸，脫水合成過氧化羧酸烷基酯。

6.根據權利要求5所述的基于鈦硅分子篩復合催化劑生產過氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述溶劑為石油醚、甲苯或異十二烷。