[發(fā)明專利]一種再生四氯苯醌的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011561307.0 | 申請日： | 2020-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN112694393B | 公開（公告）日： | 2022-06-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃橙橙;邵振平;王友富;王榮;王炳乾;王洪福;雷靈芝 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江神洲藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C46/06 | 分類號： | C07C46/06;C07C50/24;B01J27/128;B01J31/02;B01J31/30 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務(wù)所 11569 | 代理人： | 趙琪 |
| 地址： | 317306 浙江省臺州市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 再生 氯苯 制備 方法 | ||
1.一種再生四氯苯醌的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將四氯氫醌、有機溶劑、催化劑和雙氧水混合，進行氧化反應(yīng)，得到再生四氯苯醌；所述有機溶劑為難溶于水的有機溶劑，所述催化劑包括三氯化鐵和相轉(zhuǎn)移催化劑；
所述有機溶劑與四氯氫醌的用量比為(2～20)mL：1g；
所述相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑，所述季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨和十四烷基三甲基氯化銨中的至少一種，所述季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑與四氯氫醌的質(zhì)量比為(0.01～0.3)：1；
所述三氯化鐵與四氯氫醌的質(zhì)量比為(0.01～0.5)：1；
所述雙氧水的濃度為5～50wt％，所述雙氧水與四氯氫醌的用量比為(1～15)mL：1g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷和甲苯中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述四氯氫醌、有機溶劑、催化劑和雙氧水的混合方式包括：
將四氯氫醌、有機溶劑和催化劑混合，得到混合料液；
將所述混合料液的溫度控制在10～40℃，向所述混合料液中滴加雙氧水。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述氧化反應(yīng)的溫度為10～40℃；所述氧化反應(yīng)的時間為0.5～2h，所述氧化反應(yīng)的時間以雙氧水滴加完畢開始計。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述氧化反應(yīng)后還包括：
將氧化反應(yīng)后所得產(chǎn)物體系進行固液分離，將所得固體物料用水洗滌，干燥后得到四氯苯醌。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述固液分離后得到液體物料，將所述液體物料靜置分層，分離出有機層作為溶劑，套用于所述氧化反應(yīng)步驟中，所述套用的次數(shù)為50次以上。
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