[發(fā)明專利]一種MFI分子篩納米片的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011561209.7
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112624145A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 武光軍;邰文姝;代衛(wèi)炯;戴衛(wèi)理;關(guān)乃佳;李蘭冬
• 申請（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40;C01B37/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京律譜知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11457
• 代理人: 黃云鐸;孫紅穎

1.一種MFI分子篩納米片的合成方法，具體步驟為：

步驟1，合成MFI分子篩納米片所需原料的物料配比為：SiO₂:xAl₂O₃:yR:mH₂O，其中：R為模板劑，0x≤0.04，y＝0.05-0.4，m＝5-100；根據(jù)所需的合成比例，計算出相應(yīng)物料的量；

步驟2，稱取所需配比量的模板劑R、硅源和一定量水?dāng)嚢杈鶆颍纬珊铣扇苣z，模板劑R為：乙二胺、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨中的至少一種；

步驟3，向上述合成溶膠中加入鋁源，并攪拌均勻；

步驟4，向上述合成溶膠中添加不含氟的酸性試劑，調(diào)節(jié)體系pH值到7.0-9.5，在40-100℃條件下攪拌預(yù)晶化1-50小時，制得合成母液；合成過程不添加含氟試劑，MFI分子篩納米片厚度通過調(diào)節(jié)體系pH值和模板劑用量進行調(diào)控，其長L、寬W和厚度H的可控范圍分別為：L＝0.2-10μm，W＝0.1-1μm，H＝20-200nm；

步驟5，將合成母液裝入反應(yīng)釜中，在80-150℃條件下晶化1-10天，將晶化后得到的混合物進行固液分離，所得固相產(chǎn)物進行干燥或焙燒，制得MFI分子篩納米片。

2.一種MFI分子篩納米片的合成方法，具體步驟為：

步驟1，合成MFI分子篩納米片所需原料的物料配比為：SiO₂:yR:mH₂O，其中：R為模板劑，y＝0.05-0.4，m＝5-100；根據(jù)所需的合成比例，計算出相應(yīng)物料的量；

步驟2，稱取所需配比量的模板劑R、硅源和一定量水于室溫下攪拌均勻，形成合成溶膠，模板劑R為：乙二胺、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨中的至少一種；

步驟3，向上述合成溶膠中添加不含氟的酸性試劑，調(diào)節(jié)體系pH值到7.0-9.5，在40-100℃條件下攪拌預(yù)晶化1-50小時，制得合成母液；合成過程不添加含氟試劑，MFI分子篩納米片厚度通過調(diào)節(jié)體系pH值和模板劑用量進行調(diào)控，其長L、寬W和厚度H的可控范圍分別為：L＝0.2-10μm，W＝0.1-1μm，H＝20-200nm；

步驟4，將合成母液裝入反應(yīng)釜中，在80-150℃條件下晶化1-10天，將晶化后得到的混合物進行固液分離，所得固相產(chǎn)物進行干燥或焙燒，制得MFI分子篩納米片。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MFI分子篩納米片的合成方法，其特征在于，步驟4中，預(yù)晶化溫度為60-90℃，預(yù)晶化時間為6-24小時；步驟5中，晶化溫度為85-100℃，晶化時間為2-5天。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種MFI分子篩納米片的合成方法，其特征在于，步驟3中，預(yù)晶化溫度為60-90℃，預(yù)晶化時間為6-24小時；步驟4中，晶化溫度為85-100℃，晶化時間為2-5天。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種MFI分子篩納米片的合成方法，其特征在于，所述的硅源為硅溶膠、正硅酸乙酯、無定形二氧化硅、硅酸鹽中的至少一種，所述模板劑R為乙二胺、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨中的至少一種，所述鋁源為氯化鋁、硫酸鋁、鋁溶膠、擬薄水鋁石、異丙醇鋁、乙酰丙酮鋁、偏鋁酸鹽、鋁酸鹽中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種MFI分子篩納米片的合成方法，其特征在于，調(diào)節(jié)體系pH值的酸性試劑是包括硫酸、鹽酸的無機酸，或者是包括檸檬酸、乙酸、油酸的有機酸，或者是包括硫酸銨、碳酸銨、氯化銨的酸式鹽。