[發明專利]制備具有末端三鍵的烷氧基甲基炔基醚化合物的方法

在審

• 申請號: 202011556179.0
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN113024359A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 三宅裕樹;山下美與志;金生剛;馬場啟弘
• 申請（專利權）人: 信越化學工業株式會社
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C41/34;C07C43/14
• 代理公司: 北京市隆安律師事務所 11323
• 代理人: 權鮮枝;趙喆

1.一種制備具有末端三鍵的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法：

H-C≡C(CH₂)_aOCH₂OCH₂R (4)

其中R表示氫原子、具有1至9個碳原子的正烷基、或苯基，并且a表示1至10的整數，所述方法包括

使下式(1)的具有末端三鍵的炔醇化合物：

H-C≡C(CH₂)_aOH (1)

其中a如上所定義，

與下式(3)的鹵甲基烷基醚化合物：

RCH₂OCH₂X (3)

其中X表示鹵素原子，并且R如上所定義，

在下式(2)的二烷基苯胺化合物的存在下進行烷氧基甲基化：

[CH₃(CH₂)_b][CH₃(CH₂)_c]NC₆H₅ (2)

其中b和c各自獨立地表示0至9的整數，

以形成具有末端三鍵的所述烷氧基甲基炔基醚化合物(4)。

2.根據權利要求1所述的制備具有末端三鍵的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法，其中所述炔醇化合物(1)和所述二烷基苯胺化合物(2)滴加至所述鹵甲基烷基醚化合物(3)中以進行烷氧基甲基化。

3.根據權利要求1或2所述的制備具有末端三鍵的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法，所述方法還包括使下式(5)的二烷氧基甲烷化合物：

RCH₂OCH₂OCH₂R (5)

其中R如上所定義，

與鹵化劑(7)在鋅化合物(6)的存在下反應以形成所述鹵甲基烷基醚化合物(3)。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的制備具有末端三鍵的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法，其中所述鹵甲基烷基醚化合物(3)選自由氯甲基甲基醚、氯甲基乙基醚、氯甲基丙基醚、氯甲基丁基醚和氯甲基芐基醚組成的組。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的制備具有末端三鍵的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法，其中所述二烷基苯胺化合物(2)選自由N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二丙基苯胺和N,N-二丁基苯胺組成的組。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的制備具有末端三鍵的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法，其中所述炔醇化合物(1)選自由2-丙炔-1-醇、3-丁炔-1-醇、4-戊炔-1-醇和5-己炔-1-醇組成的組。

7.根據權利要求1至6中任一項所述的制備具有末端三鍵的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法，所述方法還包括在所述烷氧基甲基化之后回收所述二烷基苯胺化合物(2)。

8.根據權利要求7所述的制備具有末端三鍵的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法，所述方法還包括將所回收的二烷基苯胺化合物(2)再循環至隨后的烷氧基甲基化。

9.根據權利要求7或8所述的制備具有末端三鍵的烷氧基甲基炔基醚化合物(4)的方法，其中從一批次的烷氧基甲基化回收所述二烷基苯胺化合物(2)，然后將所回收的二烷基苯胺化合物(2)再循環至隨后的烷氧基甲基化；或者進行多個批次的烷氧基甲基化，從每一批次回收二烷基苯胺化合物(2)，并收集所回收的二烷基苯胺化合物(2)，然后將收集到的二烷基苯胺化合物(2)再循環至隨后的烷氧基甲基化。