[發明專利]一種石墨烯-稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復合材料制備方法

有效

• 申請號: 202011554874.3
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112844062B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 曾功昶;曾和平;李衡均
• 申請（專利權）人: 深圳市超導新材料有限公司
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D67/00;B01D61/14;B01D17/02
• 代理公司: 深圳市創富知識產權代理有限公司 44367
• 代理人: 葉燦才

本發明涉及無機材料領域，具體涉及一種石墨烯?稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復合材料制備方法，包括以下步驟：制備鈰、釔修飾的氧化鋅；用石墨烯修飾鈰、釔修飾的氧化鋅得到石墨烯?稀土摻雜氧化鋅，將所述石墨烯修飾鈰、釔修飾的氧化鋅得到石墨烯?稀土摻雜氧化鋅與陶瓷基底混合壓制成膜。本發明拓寬石墨烯?鈰、釔共摻雜氧化鋅陶瓷微濾膜納米復合材料的應用領域采取一種簡單易行的方法組裝了石墨烯?鈰、釔共摻雜氧化鋅陶瓷微濾膜；用光降解的方法。解決了陶瓷微濾膜二次污染的技術難題。該復合材料在油田水處理、污水處理和油水分離等領域有廣泛的應用價值。

技術領域

本發明涉及無機材料領域，具體涉及一種石墨烯-稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復合材料制備方法。

技術背景

現代工業的高速發展，其產生的水污染問題日趨嚴重。在水的各類污染物中，以石油與其他有機物所造成的水環境破壞作用尤為嚴重，并造成巨大的經濟損失。由此，對含油廢水進行及時高效的處理，以便回收利用日顯重要。目前，國內外處理含油廢水的主要方法有：生物降解法、化學處理法、物理處理法等。

油水分離的膜材料主要可分為有機膜與陶瓷膜。在油水分離過程中，有機膜易受溶脹影響而降低，且一旦吸附有機污染物極易破壞膜材料性能，從而導致其使用范圍具有一定的局限性；而陶瓷膜相比于有機膜，具有強度高、耐高溫、化學穩定性好等突出優點，可在苛刻條件下進行長期穩定的分離操作，被廣泛應用于冶金、化工、醫藥和食品加工等領域，陶瓷膜材料本身特性有利于阻礙有機污染物在膜表面的吸附。因此在油水分離過程中，其優勢明顯。

當然，在陶瓷微濾膜過濾過程中，在膜表面和孔道內的滋生和黏附有機污染物會造成二次污染，嚴重影響了陶瓷膜的使用效果及使用壽命。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中陶瓷微濾膜過程過程中容易產生二次污染的問題，提供了一種石墨烯-稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復合材料制備方法。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

一種石墨烯-稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復合材料制備方法，包括以下步驟：

S1.將醋酸鈰加入到乙二醇中得到濃度為0.03～0.6mol/L的醋酸鈰的乙二醇溶液，記為溶液A；

S2.將等摩爾量醋酸鋅和乙醇胺溶解于乙二醇中，得到醋酸鋅乙二醇溶液，醋酸鋅的濃度為0.25～5mol/L；

S3.在步驟S2中加入醋酸釔，得到的混合溶液記為溶液B，其中醋酸釔的濃度為0.007～0.14mol/L；

S4.按照體積比為1:(5～20)，將步驟S1得到溶液A逐滴滴加到步驟S3得到的溶液B中，將得到的混合溶液在50～70℃攪拌1～2h；

S5.待步驟S4反應結束之后，在步驟S4得到的混合溶液中加入石墨烯，再在50～70℃溫度下，攪拌1～2h，然后再70～100℃條件下干燥10～60min；

S6.將步驟S5干燥之后的產物移至馬弗爐，在惰性氣體的保護下，升溫至400～600℃，保溫1～2h，冷卻至室溫，獲得石墨烯-鈰、釔共摻雜氧化鋅納米材料，然后在16～25MPa下干壓成型，后經干燥、燒成、磨片、成膜；

S7.將步驟S6得到的石墨烯-鈰、釔共摻雜氧化鋅納米材料與陶瓷微濾膜基材混合壓制成膜；

S8.將步驟S7壓制的膜，在惰性氣氛下，以1～3℃/min的升溫速率，升溫至500℃；再以5～8℃/min的升溫速率，升溫至500～1400℃，保溫1～2h，然后再冷卻至升溫。

優選地，所述步驟S5中，加入的石墨烯與氧化鋅的質量比為(1～8):(90～99)。

優選地，所述步驟S1中，醋酸鈰溶于乙二醇中并在60～80℃下攪拌1～2h，得到溶液A。