[發(fā)明專利]一種石墨烯-稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復(fù)合材料制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011554874.3 | 申請(qǐng)日: | 2020-12-24 |
| 公開(公告)號(hào): | CN112844062B | 公開(公告)日: | 2022-11-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 曾功昶;曾和平;李衡均 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 深圳市超導(dǎo)新材料有限公司 |
| 主分類號(hào): | B01D71/02 | 分類號(hào): | B01D71/02;B01D67/00;B01D61/14;B01D17/02 |
| 代理公司: | 深圳市創(chuàng)富知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44367 | 代理人: | 葉燦才 |
| 地址: | 518125 廣東省深圳市寶安*** | 國(guó)省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 石墨 稀土 摻雜 氧化鋅 納米 陶瓷 濾膜 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
1.一種石墨烯-稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復(fù)合材料制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1.將醋酸鈰加入到乙二醇中得到濃度為0.03~0.6mol/L的醋酸鈰的乙二醇溶液,記為溶液A;
S2.將等摩爾量醋酸鋅和乙醇胺溶解于乙二醇中,得到醋酸鋅乙二醇溶液,醋酸鋅的濃度為0.25~5mol/L;
S3.在步驟S2中加入醋酸釔,得到的混合溶液記為溶液B,其中醋酸釔的濃度為0.007~0.14mol/L;
S4按照體積比為1:(5~20),將步驟S1得到溶液A逐滴滴加到步驟S3得到的溶液B中,將得到的混合溶液在50~70℃攪拌1~2h;
S5.待步驟S4反應(yīng)結(jié)束之后,在步驟S4得到的混合溶液中加入石墨烯,再在50~70℃溫度下,攪拌1~2h,然后再70~100℃條件下干燥10~60min;
S6.將步驟S5干燥之后的產(chǎn)物移至馬弗爐,在惰性氣體的保護(hù)下,升溫至400~600℃,
保溫1~2h,冷卻至室溫,獲得石墨烯-鈰、釔共摻雜氧化鋅納米材料;
S7.將步驟S6得到的石墨烯-鈰、釔共摻雜氧化鋅納米材料與陶瓷微濾膜基材混合, 在16~25MPa下干壓成型,后經(jīng)干燥、燒成、磨片、成膜;
S8.將步驟S7壓制的膜,在惰性氣氛下,以1~3℃/min的升溫速率,升溫至500℃;再以5~8℃/min的升溫速率,升溫至500~1400℃,保溫1~2h,然后再冷卻至常溫;
所述步驟S5中,加入的石墨烯與氧化鋅的質(zhì)量比為(1~8):(90~99)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯-稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復(fù)合材料制備方法,其特征在于,所述步驟S1中,醋酸鈰溶于乙二醇中并在60~80℃下攪拌1~2h,得到溶液A。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯-稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復(fù)合材料制備方法,其特征在于,所述步驟S2中,醋酸鋅和乙醇胺溶于乙二醇中,并在50~70℃下攪拌1~2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯-稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復(fù)合材料制備方法,其特征在于,所述步驟S3中,在步驟S2中加入醋酸釔之后,再在50~70℃下攪拌1~2h,再靜置6~12h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯-稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復(fù)合材料制備方法,其特征在于,所述步驟S6中,將步驟S5干燥之后的產(chǎn)物移至馬弗爐之后,以5~10℃/min的升溫速率升溫至200℃,然后再以1~3℃/min的升溫速率升溫至500~600℃,保溫1~2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯-稀土摻雜氧化鋅納米陶瓷微濾膜復(fù)合材料制備方法,其特征在于,所述步驟S7中,采用球磨共混將石墨烯-鈰、釔共摻雜氧化鋅納米材料與陶瓷微濾膜基材混合,在轉(zhuǎn)速為100~250r/min下濕法球磨1~2h,然后在80~100℃下烘干1~3h;石墨烯-鈰、釔共摻雜氧化鋅納米材料與陶瓷微濾膜基材的質(zhì)量比為:(0.01~2):(98~99.9)。
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