[發明專利]一種核殼結構的磁性多孔復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011554596.1
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112679684B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 陳劍;李靜思;李國梁;喻金鳳;李文青;嚴晶;常玥昕
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08G12/08
• 分類號: C08G12/08;C08K3/22
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 王艾華

本發明提供一種核殼結構的磁性多孔復合材料及其制備方法，該方法包括先將FeCl₃·6H₂O、MnCl₂·4H₂O、乙二醇、一縮二乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮混合均勻；步驟2，加入乙酸鈉后混合均勻進行水熱處理，將產物分離后洗滌和干燥得到磁性微球粉末；步驟3，將磁性微球粉末、1,3,5?三(4?氨基苯基)苯和四氫呋喃混合均勻，加入2,5?二羥基?1,4?苯二羧醛的四氫呋喃溶液；步驟4，將得到的混合體系在50～70℃下熱處理5～7h，將反應液洗滌后分離其中的產物后干燥得到核殼結構的磁性多孔復合材料。本發明通用性強、操作方便、成本較低，能為樣品前處理的過程及食品中痕量有害物質的檢測提供便利。

技術領域

本發明涉及獸藥殘留檢測技術領域，具體為一種核殼結構的磁性多孔復合材料及其制備方法。

背景技術

近年來豬肉一直是人們在肉類食品中的首選，人均豬肉消費量也在逐年升高，畜牧養殖業規模也不斷地擴大。但在大規模養殖的過程中，養殖環境往往較差，極有可能會出現病原菌感染問題。磺胺類、氟喹諾酮類藥物是常用于畜牧養殖業的一種抗生素，這些藥物在體現良好的抗菌作用的同時，使用不當也會導致藥物殘留，進而影響消費者的食用安全，因此，建立快速有效、可同時靈敏地檢測出多種磺胺類、氟喹諾酮類藥物殘留的技術就顯得尤為重要。

對豬肉中磺胺類藥物、氟喹諾酮類藥物進行檢測時需要前處理，但現有的前處理方法主要分為利用有機溶劑直接提取或采用固相萃取的方法，但這兩種方法均需要用到大量的有機溶劑。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種核殼結構的磁性多孔復合材料及其制備方法，通用性強、可行性高、適應性廣、操作方便、成本較低，能為樣品前處理的過程及食品中痕量有害物質的檢測提供便利。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種核殼結構的磁性多孔復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，將FeCl₃·6H₂O、MnCl₂·4H₂O、乙二醇、一縮二乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮混合均勻，FeCl₃·6H₂O、MnCl₂·4H₂O和聚乙烯吡咯烷酮的質量比為(180～360):(66～131.9):(1000～2000)，得到混合體系A；

步驟2，向混合體系A中加入乙酸鈉后混合均勻得到混合體系B，將混合體系B進行水熱處理，得到反應液A，將反應液A中的產物分離后依次洗滌和干燥，得到磁性微球粉末；

步驟3，按150mg:(50～200)mg:(15～30)mL的比例，將磁性微球粉末、1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和四氫呋喃混合均勻，得到混合體系C，向混合體系C中加入2,5-二羥基-1,4-苯二羧醛的四氫呋喃溶液，得到混合體系D；

步驟4，將混合體系D在50～70℃下熱處理5～7h，得到反應液B，將反應液B洗滌后分離其中的產物后干燥得到核殼結構的磁性多孔復合材料。

優選的，步驟1中先將FeCl₃·6H₂O和MnCl₂·4H₂O溶解在乙二醇和一縮二乙二醇的混合液中，之后在該混合液中加入聚乙烯吡咯烷酮溶解后得到混合體系A。

優選的，步驟2中所述的乙酸鈉與聚乙烯吡咯烷酮的質量比為(0.7～1.5):(1～2)。

優選的，步驟2將混合體系B在190～205℃下處理8～14h。

優選的，步驟2利用磁鐵將反應液A中的產物分離后用乙醇洗滌3～5次。