[發(fā)明專利]一種黑色亮光聚酰亞胺薄膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011551379.7
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112708272B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉宸宇;貝潤鑫;韓春香;李敏
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫順鉉新材料有限公司;無錫順鉉光電科技有限公司;無錫順意銳新材料研究有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K9/10;C08K3/04;C08J5/18
• 代理公司: 北京慕達(dá)星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

1.一種黑色亮光聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括：碳黑粉體，分散劑為磷酸聚酯和丙烯酸嵌段共聚物，芳香族二胺單體為4,4’-二氨基二苯醚，芳香族二酐為均苯四甲酸二酐；所述碳黑粉體占聚酰亞胺基體重量的6％，磷酸聚酯占碳黑粉體的5％，丙烯酸嵌段共聚物占碳黑粉體的15％；

將磷酸聚酯和丙烯酸嵌段共聚物在N-甲基吡咯烷酮中在常溫下超聲攪拌處理30min，攪拌轉(zhuǎn)速為2500r/min，再加入碳黑粉體超聲攪拌60min，超聲攪拌頻率為40kHz，功率為4000W，使得碳黑均勻的分散在N-甲基吡咯烷酮溶劑中，再用砂磨機研磨4h，得到分散均勻的黑色乳液；在剩余的N,N-二甲基乙酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚，攪拌溶解后將分散均勻的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化60min，然后加入等摩爾量的均苯四甲酸二酐的98％分批加入到反應(yīng)釜中，最后將剩下的2％加入到反應(yīng)釜中調(diào)粘度，攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min，溫度控制在53℃，粘度達(dá)到54300CP，然后脫泡流延成膜。

2.一種黑色亮光聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括：碳黑粉體，分散劑為磷酸聚酯和乙烷氧基鋁二異丙基，芳香族二胺單體為4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜，芳香族二酐為均苯四甲酸二酐和2,3,3',4'-聯(lián)苯四羧酸二酐；所述碳黑粉體占聚酰亞胺基體重量的6％，磷酸聚酯占碳黑粉體的5％，乙烷氧基鋁二異丙基占碳黑粉體的15％，4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜的摩爾比是9:1，均苯四甲酸二酐和2,3,3',4'-聯(lián)苯四羧酸二酐的摩爾比是8:2；

將磷酸聚酯和乙烷氧基鋁二異丙基在N,N-二甲基乙酰胺中在常溫下超聲攪拌處理30min，攪拌轉(zhuǎn)速為3000r/min，再加入碳黑粉體超聲攪拌50min，超聲攪拌頻率為60kHz，功率為3800W，使得碳黑均勻的分散在N,N-二甲基乙酰胺溶劑中，再用砂磨機研磨3.5h，得到分散均勻的黑色乳液；在剩余的N,N-二甲基乙酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜，攪拌溶解后將分散均勻的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化50min，然后加入等摩爾量的均苯四甲酸二酐和2,3,3',4'-聯(lián)苯四羧酸二酐的98％分批加入到反應(yīng)釜中，最后將剩下的2％加入到反應(yīng)釜中調(diào)粘度，攪拌轉(zhuǎn)速為90r/min，溫度控制在51℃，粘度達(dá)到52900CP，然后脫泡流延成膜。

3.一種黑色亮光聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括：碳黑粉體，分散劑為磷酸聚酯和乙烷氧基鋁二異丙基，芳香族二胺單體為4,4’-二氨基二苯醚，芳香族二酐為均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐；所述碳黑粉體占聚酰亞胺基體重量的7％，磷酸聚酯占碳黑粉體的5％，乙烷氧基鋁二異丙基占碳黑粉體的15％，均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐的摩爾比是8:2；

將磷酸聚酯和乙烷氧基鋁二異丙基在N,N-二甲基乙酰胺中在常溫下超聲攪拌處理30min，攪拌轉(zhuǎn)速為2800r/min，再加入碳黑粉體超聲攪拌45min，超聲攪拌頻率為50kHz，功率為3500W，使得碳黑均勻的分散在N,N-二甲基乙酰胺溶劑中，再用砂磨機研磨3h，得到分散均勻的黑色乳液；在剩余的N,N-二甲基乙酰胺中，加入4,4’-二氨基二苯醚，攪拌溶解后將分散均勻的黑色乳液加入溶好的胺液中，乳化45min，然后加入等摩爾量的均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐的98％分批加入到反應(yīng)釜中，最后將剩下的2％加入到反應(yīng)釜中調(diào)粘度，攪拌轉(zhuǎn)速為80r/min，溫度控制在50℃，粘度達(dá)到53100CP，然后脫泡流延成膜。