[發(fā)明專(zhuān)利]一種1-環(huán)己基哌嗪的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011547916.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112645901A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙弦;蘇曼
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東鉑源藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D295/023
• 分類(lèi)號(hào): C07D295/023;C07D295/033
• 代理公司: 濟(jì)南誠(chéng)智商標(biāo)專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

1.一種1-環(huán)己基哌嗪的制備方法，其特征是，

1)將環(huán)己基鹵代物加入反應(yīng)容器內(nèi)，攪拌下加入有機(jī)溶劑、1-Boc-哌嗪和無(wú)機(jī)堿，加料完畢后緩慢升溫，回流反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，降至室溫，過(guò)濾，濾液濃縮至干，得到4-Boc-1-環(huán)己基哌嗪；

2)4-Boc-1-環(huán)己基哌嗪中加入酸和有機(jī)溶劑升溫回流反應(yīng)，反應(yīng)完畢后蒸干溶劑，用異丙醇打漿，過(guò)濾得到固體1-環(huán)己基哌嗪鹽酸鹽；

3)1-環(huán)己基哌嗪鹽酸鹽用水溶解，加無(wú)機(jī)堿調(diào)節(jié)pH至12～14，用提取溶劑提取，蒸干溶劑，得到1-環(huán)己基哌嗪粗品，粗品經(jīng)過(guò)油泵減壓蒸餾得到1-環(huán)己基哌嗪純品。

2.如權(quán)利要求1所述的一種1-環(huán)己基哌嗪的制備方法，其特征是，所述環(huán)己基鹵代物為環(huán)己基溴、環(huán)己基氯或者環(huán)己基碘。

3.如權(quán)利要求1所述的1-環(huán)己基哌嗪的制備方法，其特征是，所述步驟1)的無(wú)機(jī)堿為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的任一種。

4.如權(quán)利要求1所述的1-環(huán)己基哌嗪的制備方法，其特征是，所述步驟1)的有機(jī)溶劑為乙腈。

5.如權(quán)利要求1所述的1-環(huán)己基哌嗪的制備方法，其特征是，所述步驟1)的環(huán)己基鹵代物、無(wú)機(jī)堿、1-Boc-哌嗪的摩爾比為1～3:1～3:1。

6.如權(quán)利要求1所述的1-環(huán)己基哌嗪的制備方法，其特征是，所述步驟2)的酸為鹽酸或者硫酸，有機(jī)溶劑為甲醇或者乙醇。

7.如權(quán)利要求1所述的1-環(huán)己基哌嗪的制備方法，其特征是，所述步驟3)的無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉或者氫氧化鉀。

8.如權(quán)利要求1所述的1-環(huán)己基哌嗪的制備方法，其特征是，所述步驟3)的提取溶劑為二氯甲烷或者三氯甲烷。

9.如權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的1-環(huán)己基哌嗪的制備方法，其特征是，所述步驟1)的反應(yīng)時(shí)間為1～3小時(shí)，所述步驟2)的反應(yīng)時(shí)間為2～4小時(shí)。