[發明專利]一種三步燒結法制備致密的小晶粒BaFe12

有效

• 申請號: 202011546944.0
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112645703B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 鄭輝;張鴻波;張陽;鄭梁;鄭鵬
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/64
• 代理公司: 北京圣州專利代理事務所(普通合伙) 11818
• 代理人: 朱芳斌

本發明公開了一種三步燒結法制備致密的小晶粒BaFe₁₂O₁₉鐵氧體陶瓷的制備方法，通過溶膠凝膠法形成的BaFe₁₉O₁₂粉體粒徑小、磁性能優良，并通過造粒過篩，實現了所用BaFe₁₉O₁₂粉料顆粒的大小均勻性；在燒結過程中，通過快速將溫度升高到一個較大值(T₁)，之后快速降溫至一個較低值(T₂)并進行較短時間保溫，再繼續快速降溫至一個更低的值(T₃)并較長時間保溫，這個過程抑制了BaFe₁₉O₁₂陶瓷晶界遷移，同時保持BaFe₁₉O₁₂陶瓷晶界擴散活躍，實現了致密的小晶粒BaFe₁₉O₁₂陶瓷的制備。本發明合成出來的產物晶粒尺寸小，純度高；所制備的BaFe₁₂O₁₉陶瓷在致密性、晶粒尺寸、飽和磁化強度等參數明顯好于采用傳統方法制備的BaFe₁₂O₁₉陶瓷，能夠滿足較高的應用要求。

技術領域

本發明涉及磁鉛石型鐵氧體材料技術領域，尤其涉及一種三步燒結法制備致密的小晶粒BaFe₁₂O₁₉鐵氧體陶瓷的制備方法。

背景技術

M型鋇鐵氧體(BaFe₁₂O₁₉)作為一種磁鉛石型鐵氧體，具有強的單軸磁晶各向異性、較高的飽和磁化強度和優異的化學穩定性等特點，被廣泛的應用在環形器等微波器件中。社會的不斷發展，對電子行業的要求越來越高，不論是電子器件還是材料，都需要進一步提高性能來滿足社會發展的需求。傳統的結燒方法僅僅通過提高煅燒溫度來改善BaFe₁₂O₁₉陶瓷的致密性，但是這種方法對致密性提高的貢獻有限。很高的煅燒溫度，會使晶粒生長十分迅速，陶瓷內部較多氣孔來不及被排出，因此致密性不會很高，這也會進一步導致樣品的飽和磁化強度較理論值偏低，大大降低了BaFe₁₂O₁₉陶瓷的性能。

故，針對目前現有技術中存在的上述缺陷，實有必要進行研究，以提供一種方案，解決現有技術中存在的缺陷。

發明內容

有鑒于此，確有必要提供一種三步燒結法制備致密的小晶粒BaFe₁₂O₁₉鐵氧體陶瓷的制備方法，該方法能夠得到致密的小晶粒BaFe₁₂O₁₉陶瓷，且其飽和磁化強度更接近BaFe₁₂O₁₉陶瓷的理論值。

為了克服現有技術存在的缺陷，本發明提供以下技術方案：

一種三步燒結法制備致密的小晶粒BaFe₁₂O₁₉鐵氧體陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

制備前驅體溶液：將硝酸鐵(Fe(NO₃)₃)和硝酸鋇(Ba(NO₃)₂)粉末按照摩爾比為₁₂:₁稱量好后溶于去離子水中，得到澄清溶液，再加入與硝酸鐵、硝酸鋇中硝酸根離子相同物質的量的檸檬酸，充分攪拌，讓檸檬酸完全溶解，獲得前驅體溶液；

調節pH值：繼續攪拌，同時往前驅體溶液中緩慢滴加氨水直至溶液pH值為6-7，形成淺綠色透明溶膠；

形成凝膠：將溶膠放于水浴鍋，水浴加熱后形成濕凝膠，將濕凝膠放入電熱鼓風干燥箱中，保溫36h得到疏松的干凝膠；

預燒：將干凝膠研磨成粉料，將粉料置于馬弗爐中預燒，預燒溫度為1000-1100℃，并保溫3小時，得到BaFe₁₂O₁₉初級粉料；