[發(fā)明專利]一種三步燒結法制備致密的小晶粒BaFe12

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011546944.0
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112645703B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設計）人: 鄭輝;張鴻波;張陽;鄭梁;鄭鵬
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/64
• 代理公司: 北京圣州專利代理事務所(普通合伙) 11818
• 代理人: 朱芳斌

1.一種三步燒結法制備致密的小晶粒BaFe₁₂O₁₉鐵氧體陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

制備前驅體溶液：將硝酸鐵和硝酸鋇粉末按照摩爾比為12:1稱量好后溶于去離子水中，得到澄清溶液，再加入與硝酸鐵、硝酸鋇中硝酸根離子相同物質(zhì)的量的檸檬酸，充分攪拌，讓檸檬酸完全溶解，獲得前驅體溶液；

調(diào)節(jié)pH值：繼續(xù)攪拌，同時往前驅體溶液中緩慢滴加氨水直至溶液pH值為6-7，形成淺綠色透明溶膠；

形成凝膠：將溶膠放于水浴鍋，水浴加熱后形成濕凝膠，將濕凝膠放入電熱鼓風干燥箱中，保溫36h得到疏松的干凝膠；

預燒：將干凝膠研磨成粉料，將粉料置于馬弗爐中預燒，預燒溫度為1000-1100℃，并保溫3小時，得到BaFe₁₂O₁₉初級粉料；

造粒成型：將濃度為8％的聚乙烯醇溶液作為粘合劑摻入BaFe₁₂O₁₉初級粉料中，摻入的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量是預燒后初級粉料質(zhì)量的5％-10％，在研缽中研磨使其混合均勻；將混合后的BaFe₁₂O₁₉粉料置于模具中壓制成大塊生坯；將大塊生坯在研缽中重新磨碎成粉料，通過80目和120目的篩子過篩，取80目和120目篩子中間層的粉料，得到了顆粒大小適合的BaFe₁₂O₁₉粉料；將粉料置于模具中，在5MPa的壓強下壓制成小塊生坯；

排膠：將小塊生坯放在馬弗爐中進行煅燒，在650℃的溫度下煅燒3小時，排除小塊生坯中的聚乙烯醇溶液；

燒結：將排膠后的生坯放在馬弗爐中，升溫速度設置為4℃/min，將樣品加熱至溫度T₁，所述溫度T₁為1350℃，之后立即以25℃/min的降溫速度迅速降溫至溫度T₂，所述溫度T₂為1300℃，并在溫度T₂條件下保持0.5小時，再以25℃/min的降溫速度快速降溫至溫度T₃進行保溫，所述溫度T₃為1250℃之間，并在溫度T₃條件下保持10小時，然后自然冷卻至室溫，最終得到了致密的小晶粒BaFe₁₂O₁₉陶瓷。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種三步燒結法制備致密的小晶粒BaFe₁₂O₁₉鐵氧體陶瓷的制備方法，其特征在于，在所述調(diào)節(jié)pH值過程中，所述pH為7。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種三步燒結法制備致密的小晶粒BaFe₁₂O₁₉鐵氧體陶瓷的制備方法，其特征在于，在所述預燒過程中，所述預燒溫度為1000℃。