[發明專利]一種具有典型長顆粒形貌、富含層錯和孿晶的碳化硅晶須陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 202011546366.0
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112645726B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 鄒冀;趙曉青;王為民;傅正義
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C04B35/81
• 分類號: C04B35/81;C04B35/565;C04B35/645
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 吳楚

本發明提供一種具有典型長顆粒形貌、富含層錯和孿晶的碳化硅晶須陶瓷及其制備方法。以β?碳化硅晶須為原料，在碳化硅晶須中加入高溫液相燒結助劑Y₂O₃?Al₂O₃?SiO₂。在高溫燒結過程中，通過液相燒結助劑在壓力下的流動來填充碳化硅晶須骨架之間的空隙，在實現碳化硅晶須致密化的同時，避免了晶須在高溫燒結過程中的異常長大和二次再結晶，進而使得碳化硅晶須長顆粒形貌和大量孿晶、位錯等微觀結構在燒結得到的碳化硅陶瓷中得以保留。通過該方法得到的碳化硅陶瓷，具有結構均勻、晶須形貌保留度高、致密度高以及力學性能好等諸多優點。

技術領域

本發明屬于碳化物結構陶瓷領域，具體涉及一種具有典型長顆粒形貌、富含層錯和孿晶以及力學性能優異的碳化硅晶須陶瓷的制備方法。

背景技術

碳化硅陶瓷作為一種重要的結構陶瓷材料，具有高強度、高硬度、耐磨損、耐腐蝕、高熱導率以及良好的抗熱震性能等優點，被廣泛應用于高溫窯具材料、防彈裝甲材料、耐磨材料等領域。然而，碳化硅的高度共價鍵特性及其極低的擴散系數導致其燒結致密化難度大，獲得的陶瓷性能受其微觀結構(晶粒尺寸及長徑比和第二相等)影響較大。通過微結構的合理設計來提升碳化硅陶瓷的力學性能，如硬度，斷裂韌性等對其在工程方面的應用具有重要意義。近年來，納米孿晶結構因對材料強韌性的顯著提高引起人們的廣泛關注。碳化硅晶須相比于碳化硅顆粒的不同在于，晶須具有高結晶性和大的長徑比，且晶須內部存在大量的孿晶和層錯，這些結構特征賦予了碳化硅晶須具有強度高、硬度大、彈性模量高的特點。利用晶須對脆性較大的陶瓷材料進行增韌，提高陶瓷材料的性能是目前陶瓷材料研究的一個重要方向。大量發明研究將碳化硅晶須引入到陶瓷基體中來提高陶瓷基復合材料的斷裂韌性和彈性模量。公開號為CN103833403A的專利申請公開了一種碳化硅晶須增韌碳化硼陶瓷復合材料的制備方法及產品，采用低溫反應燒結結合冷等靜壓的方法制備B₄C坯體，利用晶須增韌的作用，增加裂紋擴展阻力，提高B₄C陶瓷斷裂韌性。然而，碳化硅晶須在引入陶瓷基體中時由于晶須長徑比大而不易在基體中分散，因此一般在陶瓷基體中添加量較少，另外，晶須在高溫燒結過程中易與陶瓷基體發生反應而導致晶須結構在燒結得到的陶瓷中無法保留，因此對基體的增強效果有限。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明擬提供一種具有典型長顆粒形貌、晶粒內富含層錯和孿晶結構以及力學性能優異的碳化硅晶須陶瓷及其制備方法，其中以碳化硅晶須的含量高、分散性好、晶須形貌保留程度高且基體致密化程度高。

為了實現上述目的，本發明所采取的技術方案是：

一種碳化硅晶須陶瓷，所述碳化硅晶須陶瓷中碳化硅晶須含量不低于70wt％，內部以長顆粒互鎖結構的晶須為骨架，通過燒結助劑在壓力下流動作用填充碳化硅晶須骨架之間的空隙，實現晶須陶瓷的密實化，得到的碳化硅晶須陶瓷具有層錯和孿晶結構。

優選地，所述碳化硅晶須陶瓷的相對密度不低于96％，維氏硬度為不低于17GPa；斷裂韌性不低于5MPa·m^1/2。

本發明的另一目的是提供一種碳化硅晶須陶瓷的制備方法，包括如下步驟：

(1)以β-碳化硅晶須為原料，將其與燒結助劑加入到球磨罐中進行行星球磨混料6～12h，通過旋轉蒸發以及在真空干燥箱中60～100℃干燥后得到復合粉體，其中燒結助劑相對于碳化硅晶須的含量為5～30wt％；

(2)將步驟(1)得到的復合粉體倒入石墨模具中進行SPS燒結，得到具有典型長顆粒形貌、富含層錯和孿晶以及力學性能優異的碳化硅陶瓷。

優選地，所述β-碳化硅晶須平均直徑為50～200nm，長徑比為10～20，金屬雜質含量1wt％。

優選地，所述燒結助劑由氧化硅、氧化鋁、氧化釔組成，其中氧化硅20～45wt％、氧化鋁20～30wt％、氧化釔30-50wt％。