[發明專利]一種具有典型長顆粒形貌、富含層錯和孿晶的碳化硅晶須陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 202011546366.0
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112645726B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 鄒冀;趙曉青;王為民;傅正義
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C04B35/81
• 分類號: C04B35/81;C04B35/565;C04B35/645
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 吳楚

1.一種碳化硅晶須陶瓷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以β-碳化硅晶須為原料，將其與燒結助劑加入到球磨罐中進行行星球磨混料6～12h，通過旋轉蒸發以及在真空干燥箱中60～100℃干燥后得到復合粉體，其中燒結助劑由氧化硅、氧化鋁、氧化釔組成，燒結助劑相對于碳化硅晶須的含量為5～30wt％；

(2)將步驟(1)得到的復合粉體倒入石墨模具中進行SPS燒結，SPS燒結過程為將復合粉體通過50～150℃/min升溫速度升溫至1400～1900℃，然后在該溫度下保溫5～15min，其中燒結壓力50～200MPa，在燒結初期持續保持壓力至燒結過程結束，得到具有典型長顆粒形貌、富含層錯和孿晶以及力學性能優異的碳化硅陶瓷。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述β-碳化硅晶須平均直徑為50～200nm，長徑比為10～20，金屬雜質含量1wt％。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述燒結助劑中氧化硅20～45wt％、氧化鋁20～30wt％、氧化釔30-50wt％。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，燒結助劑粉體的制備過程如下：將氧化硅、氧化鋁、氧化釔三種粉體加入到行星球磨機的球磨罐中，以無水乙醇作為球磨介質，氮化硅為磨球，料球質量比為1：5～1：2，進行混料6～12h，所得漿料經旋轉蒸發及在真空干燥箱中60～100℃干燥后得到燒結助劑粉體。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)球磨混料以無水乙醇作為球磨介質，氮化硅為磨球，料球質量比為1：5～1：2。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述石墨模具中，模具套筒內壁和粉體之間用厚度為0.2mm的石墨或氮化硼紙隔開。

7.一種碳化硅晶須陶瓷，其特征在于，由權利要求1～6任一項所述的方法制備得到，所述碳化硅晶須陶瓷中碳化硅晶須含量不低于70wt％，內部以長顆粒互鎖結構的晶須為骨架，具有層錯和孿晶結構。

8.如權利要求7所述的碳化硅晶須陶瓷，其特征在于，所述碳化硅晶須陶瓷的相對密度不低于96％，維氏硬度為不低于17GPa；斷裂韌性不低于5MPa·m^1/2。