[發明專利]一種高強韌陶瓷復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011545950.4
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112645713B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 戚明杰;鄔國平;熊禮俊;程向前;謝方民;洪于喆;郭岱東
• 申請（專利權）人: 寧波伏爾肯科技股份有限公司
• 主分類號: C04B35/577
• 分類號: C04B35/577;C04B35/563;C04B35/565;C04B35/10;C04B35/81;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 魯勇杰

本申請涉及陶瓷材料領域，具體公開了一種高強韌陶瓷復合材料及其制備方法，陶瓷復合材料的制備方法包括：按比例稱取陶瓷基粉體、單質Si粉、粘接劑、分散劑和去離子水，混合制漿后，成型制坯得到素坯，素坯經高溫氮化處理后，單質Si粉原位生成立體交聯β?Si₃N₄晶須網絡，獲得多孔β?Si₃N₄/陶瓷復合坯體；將復合坯體浸入偶聯劑溶液中改性處理，烘干后，采用浸漬工藝將液態有機碳源充填進入改性復合坯體內部孔隙；將復合坯體進行高溫真空碳化；將碳化坯體進行高溫真空熔滲Si，熔體Si與殘留碳反應生成SiC，剩余孔隙被Si充填。本申請提供的陶瓷復合材料的制備方法，能夠制備得到致密的高強韌陶瓷復合材料。

技術領域

本申請涉及陶瓷材料的領域，更具體地說，它涉及一種高強韌陶瓷復合材料及其制備方法。

背景技術

陶瓷材料具有高硬度、高強度、耐高溫、耐腐蝕及化學穩定性的優點，廣泛應用于航空航天、通訊傳輸、機械加工、生物醫學、精細化工等領域。然而，韌性較差是陶瓷材料共性的缺陷，增韌改性一直是工程陶瓷領域的難題，也是重要研究方向，主要的增韌手段包括添加晶須或纖維增韌、微裂紋增韌和相變增韌三種。

陶瓷晶須是具有一定長徑比且缺陷很少的陶瓷小單晶，因而具有很高的強度，是一種非常理想的陶瓷基復合材料的增韌增強體。其中，β-Si₃N₄晶須具有高強度、高韌性、高模量以及耐高溫等特點，常見的晶須直徑在0.1-10μm，長徑比可達10-1000，是性能優異的增強增韌材料，通常加入到陶瓷原料粉體中，混合后壓坯燒結形成陶瓷復合材料。

針對上述中的相關技術，發明人認為存在以下缺陷：β-Si₃N₄晶須呈現針狀或纖維狀，作為陶瓷添加劑，在使用過程中難以被分散，會形成大大小小的蓬松的絮狀團塊，導致陶瓷材料難以燒結致密，且對陶瓷復合材料的增韌效果有限。

發明內容

為了改善β-Si₃N₄在陶瓷復合材料中的增韌效果，本申請提供一種高強韌陶瓷復合材料及其制備方法。

第一方面，本申請提供一種高強韌陶瓷復合材料制備方法，采用如下的技術方案：

一種高強韌陶瓷復合材料制備方法，包括以下步驟：

(1)混料：按照配比稱取原料，外加去離子水混合制成漿料，所述原料包括以下重量百分比的各組分：基體由陶瓷基粉體和單質Si粉組成，陶瓷基粉體占比為50-90wt％，單質Si粉占比為10-50wt％；粘接劑添加量為基體總量的0.5-5wt％，分散劑添加量為基體總量的0.1-1wt％；外加去離子水的添加量為基體與粘接劑、分散劑總量的50-200wt％；

(2)成型：采用步驟(1)的漿料成型制坯，得到素坯；

(3)原位氮化：將步驟(2)所得素坯，進行氮化處理，得到多孔β-Si₃N₄/陶瓷復合坯體；

(4)改性處理：將步驟(3)所獲得的多孔β-Si₃N₄/陶瓷復合坯體浸入偶聯劑溶液改性處理后，干燥，得到改性多孔復合坯體；

(5)滲碳處理：將步驟(4)所得改性多孔復合坯體浸入液態有機碳源浸滲，得到滲碳坯體；

(6)高溫碳化：將步驟(5)所得滲碳坯體高溫碳化處理，得到多孔碳化坯體；

(7)高溫熔滲：將步驟(6)所得多孔碳化坯體高溫熔滲Si，反應完全后冷卻，得到陶瓷復合材料。