[發明專利]一種高強韌陶瓷復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011545950.4
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112645713B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 戚明杰;鄔國平;熊禮俊;程向前;謝方民;洪于喆;郭岱東
• 申請（專利權）人: 寧波伏爾肯科技股份有限公司
• 主分類號: C04B35/577
• 分類號: C04B35/577;C04B35/563;C04B35/565;C04B35/10;C04B35/81;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 魯勇杰

1.一種高強韌陶瓷復合材料制備方法，包括以下步驟：

（1）混料：按照配比稱取原料，外加去離子水混合制成漿料，所述原料包括以下重量百分比的各組分：

基體由陶瓷基粉體和單質Si粉組成，陶瓷基粉體占比為50-90wt%，單質Si粉占比為10-50wt%；

粘接劑添加量為基體總量的0.5-5wt%，

分散劑添加量為基體總量的0.1-1wt%；

外加去離子水的添加量為基體與粘接劑、分散劑總量的50-200 wt %；

所述陶瓷基粉體包括B₄C、Si₃N₄或Al₂O₃粉體材料中的一種或幾種；

（2）成型：采用步驟（1）的漿料成型制坯，得到素坯；

（3）原位氮化：將步驟（2）所得素坯，進行氮化處理，得到多孔β- Si₃N₄/陶瓷復合坯體；

所述氮化溫度為1200-1500℃，氮化時間2-100小時；

（4）改性處理：將步驟（3）所獲得的多孔β- Si₃N₄/陶瓷復合坯體浸入偶聯劑溶液改性處理后，干燥，得到改性多孔復合坯體；

（5）滲碳處理：將步驟（4）所得改性多孔復合坯體浸入液態有機碳源浸滲，得到滲碳坯體；

所述液態有機碳源，包括酚醛樹脂、瀝青或木質素磺酸銨溶液；

（6）高溫碳化：將步驟（5）所得滲碳坯體高溫碳化處理，得到多孔碳化坯體；

（7）高溫熔滲：將步驟（6）所得多孔碳化坯體高溫熔滲Si，反應完全后冷卻，得到陶瓷復合材料；

所述高溫熔滲Si，采用單質Si和Si質合金中的一種或兩種；

所述單質Si或Si質合金是將單質Si和/或Si質合金粉與少量BN粉、少量C粉以及粘接劑混合，干壓得到的片狀耗材；

或將單質Si和/或Si質合金粉與少量BN粉、少量C粉的混合粉體鋪灑在陶瓷胚體表面。

2.根據權利要求1所述的高強韌陶瓷復合材料制備方法，其特征在于：

步驟（1）中的混料制漿工藝采用球磨、攪拌、砂磨或乳化工藝；

陶瓷基粉體中位粒徑介于2-300μm；

單質Si粉的中位粒徑介于1-150μm；

所述粘接劑采用糊精、聚乙烯醇、甲基纖維素中的一種以上；

所述分散劑采用四甲基氫氧化銨、聚乙烯醇縮丁醛、氨水、正辛醇中的一種以上。

3.根據權利要求1所述的陶瓷復合材料制備方法，其特征在于：步驟（2）的成型工藝，采用干壓、3D打印、注漿、注塑、注射或凝膠注模成型。

4.根據權利要求1所述的高強韌陶瓷復合材料制備方法，其特征在于：步驟（4）中的偶聯劑溶液為偶聯劑的水溶液、乙醇溶液或丙酮溶液，偶聯劑為硅烷偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑中的一種以上。

5.根據權利要求1所述的高強韌陶瓷復合材料制備方法，其特征在于：步驟（6）中，碳化的溫度范圍在600-1000℃，碳化保溫時間1-10小時。

6.根據權利要求1所述的高強韌陶瓷復合材料制備方法，其特征在于：步驟（7）中，高溫熔 滲Si的熔滲溫度1450-1800℃，保溫1-5小時。

7.一種高強韌陶瓷復合材料，由權利要求1-6任一項所述的高強韌陶瓷復合材料制備方法制備得到。