[發(fā)明專利]高流動性改性聚三氟氯乙烯樹脂的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011545852.0 | 申請日： | 2020-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN112679645B | 公開（公告）日： | 2022-04-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 杜延華;王漢利;王軍;韓瑞芹;唐妮;鄧鵬吉 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東華夏神舟新材料有限公司 |
| 主分類號： | C08F214/24 | 分類號： | C08F214/24;C08F216/14;C08L27/12;C08K3/38;C08L71/00;C08K3/34 |
| 代理公司： | 濟(jì)南竹森知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37270 | 代理人： | 朱家富 |
| 地址： | 256401*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 流動性 改性 聚三氟氯乙烯 樹脂 制備 方法 | ||
1.一種高流動性改性聚三氟氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)在高壓聚合釜中，加入去離子水和pH緩沖劑，抽真空、氮氣置換除氧；
(2)開啟攪拌，加入三氟氯乙烯單體與全氟烷基乙烯基醚，升溫至反應(yīng)溫度，加入偶氮類引發(fā)劑，進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)完畢，得到改性聚三氟氯乙烯樹脂；
(3)將改性聚三氟氯乙烯樹脂進(jìn)行洗滌、干燥；
(4)向干燥后的改性聚三氟氯乙烯樹脂中加入耐高溫含氟聚合物以及耐高溫成核劑，混合均勻后造粒，即得高流動性改性聚三氟氯乙烯樹脂顆粒料；
步驟(2)中所述的全氟烷基乙烯基醚分子結(jié)構(gòu)式為CnF2n+1OCF＝CF2，n為1～10的整數(shù)，其用量為三氟氯乙烯單體質(zhì)量的0.01～5％；
步驟(4)中所述的耐高溫含氟聚合物為氟氯油或全氟聚醚及其衍生物，分子量為8000～15000，以改性聚三氟氯乙烯樹脂、耐高溫含氟聚合物以及耐高溫成核劑總質(zhì)量計，其用量為0.01～1％；
步驟(4)中所述的耐高溫成核劑為氮化硼、滑石粉、二氧化硅或氧化鎂中的一種或一種以上，粒徑為0.01～1μm，以改性聚三氟氯乙烯樹脂、耐高溫含氟聚合物以及耐高溫成核劑總質(zhì)量計，其用量為0.005～1％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高流動性改性聚三氟氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的pH緩沖劑為磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、四硼酸鈉、檸檬酸鈉、碳酸鈉或醋酸鈉中的一種或一種以上，其用量為步驟(2)中三氟氯乙烯單體質(zhì)量的0.01～10％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高流動性改性聚三氟氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的偶氮類引發(fā)劑為偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽或偶氮二異丁酸二甲酯中的一種或一種以上，其用量為三氟氯乙烯單體質(zhì)量的0.1～2％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高流動性改性聚三氟氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中聚合反應(yīng)溫度為30～80℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高流動性改性聚三氟氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中聚合反應(yīng)在自發(fā)壓力下進(jìn)行，反應(yīng)壓力為0.2～2.0MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高流動性改性聚三氟氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中聚合反應(yīng)時間為7～12h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高流動性改性聚三氟氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中攪拌轉(zhuǎn)速為300～800rpm。
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