[發明專利]一種椿皮類藥物的超高效液相色譜檢測方法及其應用

有效

• 申請號: 202011544533.8
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112730676B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 顧芹英;張云天;溫聰聰;梅春梅;張翊
• 申請（專利權）人: 江陰天江藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/54;G01N30/86
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

本發明提供一種椿皮類藥物的超高效液相色譜檢測方法及其應用。該方法通過測定椿皮類藥物中的有效成分臭椿酮的含量，來檢測與監控椿皮類藥物的內在質量。該方法在檢測時，測基線平穩、分離度高，耐用性好，操作簡單，結果準確，重現性和穩定性好，回收率可靠，檢測成本低且檢測效率高，減少了有機溶劑的消耗，更加經濟環保，為椿皮類藥物的質量標準研究提供了一套快速高效可行的檢測方法。

技術領域

本發明屬于藥物分析技術領域，涉及適用于椿皮類藥物的超高效液相色譜檢測方法，更具體涉及適用于椿皮藥材、椿皮飲片、椿皮的標準湯劑、椿皮的配方顆粒和椿皮飲片的配方顆粒的超高效液相色譜檢測方法，以及該檢測方法的具體應用。

背景技術

椿皮為苦木科植物臭椿(Ailanthus altissima(Mill.)Swingle)的干燥根皮或干皮，又名樗白皮、椿根皮，為我國民間常用中草藥。臭椿屬于落葉喬木，因葉上的油腺破裂后味道奇臭而得名，是中國本土樹種，在我國分布廣泛，多分布于北部、東部及西南部。于18世紀傳入歐洲及北美地區，到目前為止，臭椿在歐洲廣泛分別，同時分布于美國各地，現在已經成為美國七個主要樹種之一。

椿皮始載于《唐本草》，古時所用的椿皮系指香椿和臭椿的根皮或干皮，而以臭椿皮為佳。傳統功效主要用于治療白痢、腸滑、痔疾瀉血不止等(非專利文獻1)。現代研究發現，除了上述傳統功效外，椿皮還兼有抗菌、抗病毒、殺蟲、抗瘧、抗阿米巴、抗癌等作用(非專利文獻2)。中國藥典記載其味苦、澀，性寒。歸大腸、胃、肝經。具有清熱燥濕、收澀止帶、止瀉、止血之功效。用于治療赤白帶下，濕熱瀉痢，久瀉久痢，便血，崩漏等癥。

目前發現椿皮中主要含有苦木苦味素類、生物堿類、甾醇和萜類、脂肪酸及酯類等。報道最多的是苦木苦味素類，多為四環二萜內酯或五環二萜內酯，是苦木科植物的特征性成分。臭椿屬是苦木苦味素成分分布比較集中的屬級單位。近年來研究表明，臭椿酮具有抗腫瘤、抗結核、抗菌、抗原蟲等作用。

臭椿屬植物全世界約有10～12種，集中分布于亞洲及大洋洲，其中有5種及2個變種分布于我國。但至今缺少有效的質量控制手段，關于其中化學成分的含量測定方法的報道也較少。僅有的兩篇報道則著眼于測定生物堿類成分鐵屎米酮(非專利文獻3)及鐵屎米-6-酮(非專利文獻4)的含量，而未有文獻報道對于椿皮類藥物中苦木苦味素類成分的含量檢測方法。

然而，臭椿的主要活性成分集中在苦木苦味素類成分，臭椿酮(又稱臭椿苦酮)為苦木苦味素類成分的代表化合物。其化學名稱為1β,11α,12α-三羥基-11β,20-環氧苦樹烷-3,13(21)-二烯-2,16-二酮，CAS號為981-15-7，分子式為C₂₀H₂₄O₇，分子量為376.4004，結構式如下所示。對臭椿酮的含量進行測定，對于椿皮類藥物的質量控制意義重大。

因此，有必要尋找一種專屬性強，穩定性高，重復性好，尤其適合規模化生產的檢測與監控椿皮類藥物內在質量的新的分析手段，使其能夠檢測椿皮類藥物中臭椿酮的含量。

現有技術文獻

非專利文獻1：錢娟，王瑞平，鄒璽，椿皮的化學成分及抗腫瘤作用研究進展[J]，江蘇中醫藥，2012，44(04)：75-77.

非專利文獻2：麥景標，椿皮的化學成分研究[D]，成都中醫藥大學，2012.

非專利文獻3：黃云，劉逆夫，林允等，高效液相色譜法測定椿皮藥材中鐵屎米酮的含量[J]，中南藥學，2018，16(10)：1441-1443.

非專利文獻4：李永春，趙美榮，張智，HPLC法測定椿皮中鐵屎米-6-酮生物堿的含量[J]，赤峰學院學報(自然科學版)，2020，36(03)：39-40.

發明內容

發明要解決的問題