[發(fā)明專利]一種椿皮類藥物的超高效液相色譜檢測方法及其應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011544533.8
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112730676B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設計）人: 顧芹英;張云天;溫聰聰;梅春梅;張翊
• 申請（專利權）人: 江陰天江藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/54;G01N30/86
• 代理公司: 北京林達劉知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種椿皮類藥物的超高效液相色譜檢測方法，其包括以下步驟：

1)以臭椿酮作為對照品，制備對照品溶液；以椿皮類藥物作為供試品，制備供試品溶液；

2)分別對所述對照品溶液和所述供試品溶液進行UPLC分析，獲得各自的UPLC圖譜；

3)基于所述對照品溶液的UPLC圖譜，確定所述供試品溶液的UPLC圖譜中與所述對照品對應的色譜峰，并利用所述色譜峰的峰面積，按照峰面積歸一化法計算所述供試品中臭椿酮的含量，以完成所述供試品的檢測；

所述步驟1)中制備對照品溶液的方法包括下列步驟：取臭椿酮對照品，精密稱定，加入溶劑溶解，即得；所述步驟1)中制備對照品溶液的溶劑為水；

所述步驟1)中制備供試品溶液的方法包括下列步驟：取所述供試品中的任一種，精密稱定，精密加入溶劑，精密稱定，提取后再次精密稱定，加入溶劑補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；所述步驟1)中制備供試品溶液的溶劑為水；所述步驟1)中的椿皮類藥物選自椿皮藥材、椿皮飲片、椿皮的標準湯劑、椿皮飲片的標準湯劑、椿皮的配方顆粒以及椿皮飲片的配方顆粒中的任一種；當所述供試品為椿皮藥材或椿皮飲片時，所述供試品與溶劑的用量比為1g:10-50ml；當所述供試品為椿皮的標準湯劑或椿皮飲片的標準湯劑時，所述供試品與溶劑的用量比為0.2g:10-50ml；當所述供試品為椿皮的配方顆?；虼黄わ嬈呐浞筋w粒時，所述供試品與溶劑的用量比為1g:15-60ml；

所述步驟2)中UPLC分析的條件包括：

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；

流動相：二元流動相體系，流動相A為乙腈，流動相B為體積濃度為0.1％的磷酸水溶液；

洗脫方式：等度洗脫，流動相A和流動相B的體積比為7:93；

檢測波長：240、245或250nm；

流速：0.25-0.35ml/min；

柱溫：25-35℃；

進樣量：1-3μl。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述椿皮飲片包括麩炒椿皮。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中對照品溶液的濃度為10-60μg/ml。

4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中對照品溶液的濃度為30μg/ml。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述提取包括超聲處理、振搖提取和/或加熱回流提取。

6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，所述提取為超聲提取。

7.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，提取時間為5-60分鐘。

8.根據(jù)權利要求7所述的方法，其特征在于，提取時間為30-45分鐘。

9.根據(jù)權利要求8所述的方法，其特征在于，提取時間為30分鐘。

10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，當所述供試品為椿皮藥材或椿皮飲片時，所述供試品與溶劑的用量比為1g:10-15ml。

11.根據(jù)權利要求10所述的方法，其特征在于，當所述供試品為椿皮藥材或椿皮飲片時，所述供試品與溶劑的用量比為1g:15ml。

12.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，當所述供試品為椿皮的標準湯劑或椿皮飲片的標準湯劑時，所述供試品與溶劑的用量比為0.2g:25ml。

13.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，當所述供試品為椿皮的配方顆?；虼黄わ嬈呐浞筋w粒時，所述供試品與溶劑的用量比為1g:25ml。