[發明專利]奧斯替尼的精制方法在審
| 申請號： | 202011543467.2 | 申請日： | 2020-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN112480086A | 公開（公告）日： | 2021-03-12 |
| 發明（設計）人： | 徐亮;李彥雄;蒙發明;郭俊;羅鳳玲 | 申請（專利權）人： | 中山奕安泰醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D403/04 | 分類號： | C07D403/04 |
| 代理公司： | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人： | 杜寒宇 |
| 地址： | 528437 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 奧斯替尼 精制 方法 | ||
1.一種奧斯替尼的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：
將有機溶劑和奧斯替尼粗品混合，溶解，然后降溫析出晶體，收集所述晶體；
所述有機溶劑選自2-丁酮、乙酸乙酯、甲苯和四氫呋喃中的一種或幾種。
2.根據權利要求1所述的奧斯替尼的精制方法，其特征在于，所述有機溶劑為四氫呋喃。
3.根據權利要求1所述的奧斯替尼的精制方法，其特征在于，所述奧斯替尼粗品和有機溶劑的質量體積比為1g：(0.5～30)mL。
4.根據權利要求3所述的奧斯替尼的精制方法，其特征在于，所述奧斯替尼粗品和有機溶劑的質量體積比為1g：(1～2.5)mL。
5.根據權利要求1所述的奧斯替尼的精制方法，其特征在于，所述奧斯替尼粗品溶解時，體系的溫度為10℃～85℃。
6.根據權利要求5所述的奧斯替尼的精制方法，其特征在于，所述奧斯替尼粗品溶解時，體系的溫度為40℃～75℃。
7.根據權利要求5所述的奧斯替尼的精制方法，其特征在于，進行所述降溫操作后，體系的溫度為0℃～10℃。
8.根據權利要求7所述的奧斯替尼的精制方法，其特征在于，進行所述降溫操作時，降溫速率為2℃/min～20℃/min；和/或，析出晶體的時間為0.5h～5h。
9.根據權利要求1至8任一項所述的奧斯替尼的精制方法，其特征在于，所述奧斯替尼粗品的制備方法包括以下步驟：
將化合物a、溶劑A和堿混合，反應；
所述的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉和叔丁醇鉀中的一種或幾種；
所述溶劑選自乙腈、二甲基亞砜和四氫呋喃中的一種或幾種；
所述反應的反應溫度為60℃～100℃。
10.根據權利要求1至8任一項所述的奧斯替尼的精制方法，其特征在于，在降溫析出晶體的步驟之后，還包括過濾的操作；和/或，
在收集所述晶體的步驟之后，還包括對晶體進行干燥的操作。
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