[發明專利]一種高振實密度氧化鋁包覆鎂錳共摻雜四氧化三鈷的制備方法

有效

• 申請號: 202011543466.8
• 申請日: 2020-12-24
• 公開（公告）號: CN112661199B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 曹天福;曹棟強;龔麗鋒;方明;郝培棟;許益偉;李曉升;王輝;鄧明
• 申請（專利權）人: 浙江格派鈷業新材料有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;C01G51/06;C01F7/02;H01M4/36;H01M4/48;H01M10/0525
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種高振實密度氧化鋁包覆鎂錳共摻雜四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）配制溶液：配制鈷液、碳酸氫銨溶液、鋁鹽溶液，將以上溶液進行除油，并且通過過濾去除原料中的不溶物雜質；

（2）晶種合成：向反應釜中注入純水或低濃度碳酸氫銨溶液作為底液，在反應釜攪拌的同時將步驟（1）配置的鈷液和碳酸氫銨溶液按比例泵入反應釜，停止加料后持續進行攪拌分散，得到碳酸鈷晶種；

（3）碳酸鈷生長：分取步驟（2）得到的晶種置于生長釜，在生長釜高速攪拌的同時將步驟（1）配置的鈷液和碳酸氫銨溶液按比例泵入生長釜，生長釜物料達到上限后，停止投料并停止攪拌，物料沉降并除去上清液后繼續開啟攪拌、投料;重復上述步驟，直至達到目標粒徑；

（4）洗滌：采用清水沖洗后將碳酸鈷漿料通入離心機，離心脫水后得到碳酸鈷濕料；

（5）包覆：將洗滌后的共摻雜碳酸鈷濕料與純水比例加入包覆釜中，攪拌,避免出現顆粒沉降，同時按比例向包覆釜中加入步驟（1）配制的鋁鹽溶液與步驟（1）配制的碳酸氫銨溶液調節pH為6-6.2，溫度保持為20-50℃，在達到預定包覆厚度后停止進料，持續攪拌保證碳酸鈷包覆均勻；

（6）將包覆摻雜碳酸鈷濕料進行脫水，然后轉入干燥箱進行干燥，溫度設定90-105℃，得到干燥后的包覆摻雜碳酸鈷；

（7）煅燒：干燥后碳酸鈷經過振動篩過濾后在馬弗爐中進行煅燒；

所述步驟（1）中的鈷液為鎂錳共摻硫酸鈷溶液、鎂錳共摻氯化鈷溶液中的一種或者為兩者混合液，且鈷離子濃度為1.5-2.5 mol/L；所述步驟（1）中的碳酸氫銨溶液濃度為2.2-3.5 mol/L，所述步驟（1）中的鋁鹽溶液為無機鹽氯化鋁、偏鋁酸鈉與絡合劑檸檬酸或者酒石酸中的一種或者多種的混合物；

所述步驟（3）中目標粒徑為17-19μm；

步驟（4）中使用70-80 ℃的清水進行洗滌10-20 min，離心機脫水后的碳酸鈷濕料水分≤15%；將碳酸鈷濕料進行干燥，烘箱的干燥溫度控制在90-105℃；其特征在于：步驟（7）中干燥后的碳酸鈷通過300-400目的篩網過濾后送入馬弗爐中進行煅燒，煅燒溫度為500-750℃，煅燒后得到的四氧化三鈷經過300-400目振動篩過濾。

2.如權利要求1所述的一種高振實密度氧化鋁包覆鎂錳共摻雜四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中底液的體積為反應釜額定容量的15-20%，底液中碳酸氫銨的濃度≤60g/L，底液的pH值控制為7.5-7.8；其中鈷液和碳酸氫銨溶液泵入反應釜時反應釜的轉速為900-1000rpm，且泵入反應釜的鈷液與碳酸氫銨溶液的摩爾比為0.2-0.25，泵入物料總體積占反應釜額定容量20-80%，鈷液與碳酸氫銨溶液的混合液pH值控制為7.8-8.2；反應釜內的反應溫度控制在40-55℃；將鈷液和碳酸氫銨泵入反應釜的時間控制在1-3 h，且投料結束后持續攪拌1.5-2.5 h進行分散。

3.如權利要求1所述的一種高振實密度氧化鋁包覆鎂錳共摻雜四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中泵入鈷液和碳酸氫銨的摩爾比為0.24-0.3，pH值范圍控制在7.3-7.8，且投料時生長釜攪拌轉速為700-900 rpm，在后續抽去清液后重復投料過程中生長釜的轉速為700-800 rpm。

4.如權利要求1所述的一種高振實密度氧化鋁包覆鎂錳共摻雜四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中重復投料15次后仍未達到設定的目標粒徑，則將生長釜中部分物料轉移至其他空的生長釜中，按步驟（3）的工藝重復至物料達到目標粒徑。