[發明專利]同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的高效液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 202011542265.6
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112816569B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 孫鈺潔
• 申請（專利權）人: 江蘇省農產品質量檢驗測試中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京新慧恒誠知識產權代理有限公司 32424
• 代理人: 王月霞

本發明公開了一種高效液相色譜法同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，稱取一定量的三唑磺草酮和莎稗磷標準品用甲醇溶解并定容，得到標樣溶液；稱取適量可分散油懸浮劑試樣，用甲醇溶解并定容，得到試樣溶液；在波長230nm～250nm之間采用可變波長程序檢測，甲醇和水或乙腈和水作為流動相梯度洗脫；檢測柱溫為25?40℃范圍內，進樣量為1?20μL；將標樣溶液，試樣溶液進行測定，外標法計算待測物質的含量。本方法填補了目前三唑磺草酮檢測技術的空白，并可以同時測定莎稗磷的含量，滿足對此類復配農藥的檢測要求。方法方便快捷，靈敏度高，重現性好，經濟環保，便于推廣和應用。

技術領域

本發明涉及農藥檢測技術領域，具體涉及一種高效液相色譜法同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法。

背景技術

三唑磺草酮(QYR301)是由青島清原化合物有限公司研制開發的一種新型吡唑酮類除草劑[1]。三唑磺草酮殺草譜廣，是防治稗草和千金子的有效藥劑，并且與當前稻田主流除草劑不存在交互抗性，對水稻幼苗安全，具有廣闊的應用前景[2]。莎稗磷是一種高效﹑廣譜﹑低毒型除草劑，主要防治一年生禾本科雜草和莎草等，在國內外農作物種植中廣泛應用[3]。莎稗磷可以抑制雜草細胞分裂和生長，尤其對正在萌發的雜草防治效果較好，可與多種農藥混合使用[4]。在一個區域內長期大量使用一種單劑型農藥，會使該區域內雜草，病蟲害產生抗藥性，防治效果下降，影響農作物產量。復配農藥的應用，可以集中單劑的優點，優勢互補，降低作物抗藥性的產生，提高藥劑效果。復配農藥在農業生產中的大量使用，提高了農作物的產量，同時也對農藥生產行業的檢測技術提出了更高要求。

目前，莎稗磷的檢測方法有氣質聯用法[5]，液相色譜法[6-7]。三唑磺草酮作為一種新型除草劑，其檢測方法尚未報道。高效液相色譜法，因其儀器價格相對便宜，檢測數據穩定，操作簡單，廣泛應用于農藥生產過程中的質量控制，也是最常見的農藥檢測標準方法。本發明開發了一種高效液相色譜法，紫外可變波長檢測器，同時檢測可分散油懸浮劑中的三唑磺草酮和莎稗磷，方法快捷簡單，靈敏度高，重現性好。本方法為該類農藥的大量生產和銷售，提供了有效的技術保障，并為該類農藥檢測標準的制定提供了技術參考。

[1]WANG H Z,LIU W T,ZHAO K P,et al.Evaluation of weed controlefficacy and crop safety of the new HPPD-inhibiting herbicide QYR301[J].SciRep-UK,2018,8(1):7910.

[2]王恒智，王豪，朱寶林等，水稻田除草劑三唑磺草酮的作用特性，農藥學學報[J]，2020,22(1)：76-81.

[3]郭春景，孫長華，王玉芝等，快速溶劑萃取-高效液相色譜法測定莎稗磷殘留，黑龍江農業科學[J]，2011(7)：67-69.

[4]左永梅，李海山，劉雅輝等，莎稗磷乳油對移栽田稗草的防除效果，安徽農業科學[J]，2017,45(9)：149-150,172.

[5]孔祥虹，何強，李春艷，氣相色譜法-質譜法同時檢測枸杞子中的克百威，氧環唑，莎稗磷，農藥[J]，2010,49(3)：188-190,197.

[6]張國強，楊洋，劉鵬，莎.芐混劑的高效液相色譜分析，高師理科學刊[J]，1999，1,19(4)31-33.

[7]鄭楊，李巖，劉運鳳，噁酮.氧氟.莎稗磷37％乳油高效液相色譜分析方法研究，農藥科學與管理[J]，2014，35(7)：36-39.

發明內容

本發明公開了一種高效液相色譜法同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法。該方法將三唑磺草酮和莎稗磷標準品用甲醇溶解并定容，以甲醇或乙腈和水作流動相梯度洗脫，流速1mL/min，色譜柱為C18柱，柱溫為25-40℃，進樣體積為1-20μL，采用紫外可變波長檢測器進行定量分析。