[發明專利]同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的高效液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 202011542265.6
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112816569B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 孫鈺潔
• 申請（專利權）人: 江蘇省農產品質量檢驗測試中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京新慧恒誠知識產權代理有限公司 32424
• 代理人: 王月霞

1.一種高效液相色譜法同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）標樣溶液、試樣溶液的制備：稱取一定量的三唑磺草酮和莎稗磷標準品用甲醇溶解并定容，得到標樣溶液；稱取適量可分散油懸浮劑試樣，用甲醇溶解并定容，得到試樣溶液；

（2）檢測條件：色譜柱為C18柱，在波長230nm~250 nm之間采用可變波長程序檢測，甲醇和水或乙腈和水作為流動相梯度洗脫；檢測柱溫為25-40℃范圍內，進樣量為1-20μL；

（3）方法線性關系的測定:將三唑磺草酮標樣及莎稗磷標樣按步驟2）的檢測條件進行測定，得到三唑磺草酮標樣及莎稗磷的線性范圍；

（4）將標樣溶液、試樣溶液按步驟2）的檢測條件進行測定，外標法計算待測物質的含量；

以乙腈和水做流動相的梯度洗脫程序：0-5.0min 70%乙腈，5.1-9.0min 90%乙腈，9.1-12.0min 70%乙腈；

以甲醇和水做流動相的梯度洗脫程序：0-8.0min 72%甲醇，8.1-12.0min 90%甲醇，12.1-15.0min 72%甲醇。

2.根據權利要求1所述的高效液相色譜法同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：以乙腈和水梯度洗脫程序的條件下，對應的可變波長程序如下：0-4.0min 250nm，4.1-5.2min 230nm，5.3-12.0min 250nm。

3.根據權利要求1所述的高效液相色譜法同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：當以甲醇和水梯度洗脫程序的條件下，對應的可變波長程序如下：0-6.0min 250nm，6.1-8.0min 230nm，8.1-15.0min 250nm。

4.根據權利要求1所述的高效液相色譜法同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：流速為1mL/min，柱溫:35℃，進樣體積為5μL。

5.根據權利要求1所述的高效液相色譜法同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：步驟3）中所述線性方程是分別以三唑磺草酮和莎稗磷的濃度為橫坐標，相應的峰面積為縱坐標作圖得到的，三唑磺草酮在0.00022～0.00163 g/mL、莎稗磷在0.00021～0.00157 g/mL范圍內有良好線性關系。

6.根據權利要求1所述的高效液相色譜法同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：步驟4）中外標法計算三唑磺草酮質量百分含量計算公式如下：X_s-1=（r_s-2×m_s-1×P_s）/（r_s-1×m_sm×n）×100%

r_s-1—標樣溶液中三唑磺草酮峰面積的平均值；r_s-2—試樣溶液中三唑磺草酮峰面積的平均值；m_s-1—三唑磺草酮標樣的質量，單位為克（g）；m_sm—試樣的質量，單位為克（g）；P_s—標樣中三唑磺草酮質量百分含量，%；n—標樣溶液相對試樣溶液稀釋倍數。

7.根據權利要求1所述的高效液相色譜法同時測定可分散油懸浮劑中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：步驟4）中外標法計算莎稗磷質量百分含量計算公式如下：X_b-1=（r_b-2×m_b-1×P_b）/（r_b-1×m_sb×n）×100%

r_b-1—標樣溶液中莎稗磷峰面積的平均值；r_b-2—試樣溶液中莎稗磷峰面積的平均值；m_b-1—莎稗磷標樣的質量，單位為克（g）；m_sb—試樣的質量，單位為克（g）；P_b—標樣中莎稗磷質量百分含量，%；n—標樣溶液相對試樣溶液稀釋倍數。