[發明專利]抗氧化劑亞磷酸三（2,4-二叔丁基苯）酯的制備方法

有效

• 申請號: 202011542259.0
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112661787B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 李平;熊昌武;范小鵬;黃維;孫東輝;孫春光;李海平
• 申請（專利權）人: 利安隆（中衛）新材料有限公司;利安隆（珠海）新材料有限公司;天津利安隆新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F9/145
• 分類號: C07F9/145
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.抗氧化劑亞磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯的制備方法，其特征在于，以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷為原料，在50-145℃溫度下反應，反應過程中除去反應生成的HCl氣體；直到HCl氣體停止放出，提高反應溫度至145-160℃，控制反應壓力為90-101.3kPa，繼續反應，直至反應液pH達到3以上，結束反應制得抗氧化劑亞磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯；

可替換地，反應過程中不除去反應生成的HCl氣體，在HCl氣體停止放出后，從反應釜底部持續通入惰性氣體；

在反應結束后，對反應液結晶得抗氧化劑亞磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯純品；結晶母液蒸出結晶溶劑后回收2,4-二叔丁基苯酚套用。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三氯化磷為緩慢滴加到反應體系；滴加三氯化磷的同時，控制反應溫度為50-90℃；當滴加完畢時，升溫至120-145℃，直至反應體系HCl氣體停止放出。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在有機催化劑下進行反應，所述有機催化劑為胺類催化劑。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述有機催化劑為脂肪族胺類催化劑。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述有機催化劑為三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、十二烷基二甲基叔胺的一種或其混合物。

6.根據權利要求3-5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述有機催化劑用量與2,4-二叔丁基苯酚的摩爾比為0.02～0.05：1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應在有溶劑條件下進行，所述反應溶劑為C₇～C₁₀的烷烴、C₇～C₁₀芳烴。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述反應溶劑選自甲苯、二甲苯、乙苯、庚烷、辛烷、壬烷、葵烷中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷的摩爾比為3.0～3.2:1。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述結晶溶劑為低級脂肪醇和反應溶劑的混合體系，所述低級脂肪醇是指C₁-C₈的醇。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述低級脂肪醇與反應體系中反應溶劑的混合比例為低級脂肪醇占比10～35％(v/v)。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，結晶母液蒸出結晶溶劑的終止點為蒸餾到液相溫度145℃以上。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在結晶前，加入有機胺中和劑將反應液中和至中性。