[發明專利]一種鹽酸土霉素的干燥方法

在審

• 申請號: 202011541612.3
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112624937A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 劉磊;趙云德;周杰;薛晨;魏莉;杜慧成
• 申請（專利權）人: 江蘇天和制藥有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C237/26
• 代理公司: 揚州潤中專利代理事務所(普通合伙) 32315
• 代理人: 李楠

1.一種鹽酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述干燥方法為：將鹽酸土霉素溶劑溶液先經過脫水柱處理，除掉反應體系中的水分，然后再將鹽酸土霉素結晶甩濾，用無水甲醇洗滌，得到鹽酸土霉素潮品，鹽酸土霉素潮品經氣流干燥，氣流干燥溫度不超過50℃，得鹽酸土霉素干品。

2.根據權利要求1所述的鹽酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述鹽酸土霉素溶劑溶液的制備方法：反應容器中加入無水甲醇、無水氯化鈣，攪拌溶解完全，加入鹽酸甲醇，攪拌投入土霉素堿，溶解完全后，加入藥用炭，攪拌脫色，通過單袋過濾器打循環除去藥用炭，得到鹽酸土霉素甲醇溶液。

3.根據權利要求2所述的鹽酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述干燥方法具體為：鹽酸土霉素甲醇溶液通過裝有脫水劑的脫水柱，打循環除去水，從脫水柱回料口取樣跟蹤監測水分，水分重量百分比＜0.2％后，將料液轉至結晶釜中，控制溫度向結晶釜中滴加鹽酸甲醇結晶，滴加完畢后，降溫至0～10℃攪拌2小時，甩濾，用無水甲醇洗滌固體，甩干，得到鹽酸土霉素潮品，潮品經氣流干燥機干燥，干燥時間不超過5小時，得鹽酸土霉素干品。

4.根據權利要求2所述的鹽酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述土霉素堿與無水甲醇的體積重量配比為5:1；土霉素堿與無水氯化鈣的重量配比為10:(1.5～2)；土霉素堿與藥用炭的重量配比為40:1。

5.根據權利要求2所述的鹽酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述攪拌脫色時間為15分鐘。

6.根據權利要求1、2、3、4或5所述的鹽酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述脫水柱的尺寸為：直徑0.5～1m，高度0.8～1.2m；所述脫水柱中的填料為分子篩、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂和/或硅膠，填料的目數控制在100～200目。

7.根據權利要求3所述的鹽酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述向結晶釜中滴加鹽酸甲醇結晶的溫度控制在20-25℃。

8.根據權利要求3所述的鹽酸土霉素的干燥方法，其特征是，以鹽酸甲醇中HCl的量計，鹽酸甲醇的滴加量與土霉素堿的摩爾配比為(1.5～2):1。

9.根據權利要求3所述的鹽酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述無水甲醇與土霉素堿的體積重量配比為5:1。

10.根據權利要求3所述的鹽酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述氣流干燥的溫度為40～50℃。